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主题：【已应助】LCMS/MS检测数据重现性差

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发表于：2020/04/03 16:18:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人在用LC-MS/MS检测一种药物，采用正离子检测，流动相采用0.02%甲酸-有机相，但是在方法学验证时重现性差，RSD远大于20%，主药和内标的峰强度均有波动，导致方法学验证结果不合格，所以想请教各位老师，可能是什么原因造成的呢？
推荐答案：weiqing回复于2020/04/03
先排除仪器问题，连进十针曾经做过的相对比较稳定的化合物看一下如果没问题就可能是测定目标物的问题，建议重新优化一下目标物质谱参数，再用标液验证一下是否化合物不稳定还是基质影响。
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weiqing
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2020/4/3 16:45:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排除仪器问题，连进十针曾经做过的相对比较稳定的化合物看一下如果没问题就可能是测定目标物的问题，建议重新优化一下目标物质谱参数，再用标液验证一下是否化合物不稳定还是基质影响。
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2020/4/3 16:45:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品的均一性好不好，复溶后是否有分成现象！有分层的话，改变溶剂。
2.样品的操作步骤是否一致，损失，折算是否一致。
3.也有可能是离子化程度有变化，尝试降低流速试试，让样品能够尽量离子化。
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2020/4/3 16:47:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由weiqing(weiqing1983)发表:先排除仪器问题，连进十针曾经做过的相对比较稳定的化合物看一下如果没问题就可能是测定目标物的问题，建议重新优化一下目标物质谱参数，再用标液验证一下是否化合物不稳定还是基质影响。
厉害??
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hujiangtao
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2020/4/3 17:33:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是多大浓度的rsd值，浓度太小的话可能造成变异系数大。不知道楼主检测的是什么物质，也可能是由离子化效率不稳定造成的，可以试着将甲酸浓度提高到0.1%看一下，在仪器允许范围内多进几针相对浓度较高的标准品看看rsd
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sdlzkw007
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2020/4/3 18:30:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从仪器响应核查排除是否仪器稳定性不好；第二把流动相溶解样品看看是否分层或者有条件可以离心看看是否有固体析出来。第三是把样品均匀性检查一下，是否有点儿问题。
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welewolf
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2020/4/3 19:09:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用纯标验证液质方法是否稳定，如果不稳定的话，建议重新质谱参数和液相方法；如果液质方法稳定的话，建议优化前处理方法，尽量降低基质效应的影响
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Insm_1cda5bda
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2020/4/4 11:57:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
先排除仪器问题，连进十针曾经做过的相对比较稳定的化合物看一下如果没问题就可能是测定目标物的问题，建议重新优化一下目标物质谱参数，再用标液验证一下是否化合物不稳定还是基质影响。
您好，谢谢您的回复，我后期做过另外一个化合物的方法学验证，结果只有几组数据RSD值偏大，其余全部是在正常合格范围内；是不是就可以初步排除是仪器的问题呢？
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2020/4/4 12:04:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_c20149d(Insm_c20149d7) 发表:
1.样品的均一性好不好，复溶后是否有分成现象！有分层的话，改变溶剂。
2.样品的操作步骤是否一致，损失，折算是否一致。
3.也有可能是离子化程度有变化，尝试降低流速试试，让样品能够尽量离子化。


您好，我采用100μL流动相复溶，涡旋后会出现固体，但未出现分层现象，离心取上清液进样分析；

样品的处理步骤是一致的，采用的是内标法，因此认为在氮吹转移时损失的内标和药物是呈比例的，所以关于这部分的损失是不是就可以忽略了？

离子化程度可能和什么有关呢？目前流速是0.2mL/min
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2020/4/4 12:12:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
这是多大浓度的rsd值，浓度太小的话可能造成变异系数大。不知道楼主检测的是什么物质，也可能是由离子化效率不稳定造成的，可以试着将甲酸浓度提高到0.1%看一下，在仪器允许范围内多进几针相对浓度较高的标准品看看rsd
您好，谢谢您的回复；最低浓度的RSD最高已经达到了50%，而且准确度最高也达到了150%，测定的药物偏酸性，后期我的甲酸浓度为0.2%，未改善；关于精密度，高浓度的RSD确实明显优于较低浓度；像您所说的离子化效率不稳定，可能是由什么原因造成的呢？
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2020/4/4 12:16:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
从仪器响应核查排除是否仪器稳定性不好；第二把流动相溶解样品看看是否分层或者有条件可以离心看看是否有固体析出来。第三是把样品均匀性检查一下，是否有点儿问题。
您好，我应用流动相复溶后确实会有固体析出来，是我萃取不完全吗啊？但是萃取过程都是平行操作的呢。
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