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主题：【已应助】拖尾因子太大

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shenfengjuan
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发表于：2020/04/08 16:28:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要做一个嘌呤类药的药动。这个药是弱碱性，具有一定的低极性，溶于甲醇，不溶于水。 查相关文献，PKa=4。现在正在摸液相条件。流动相：0.02M磷酸氢二钠（PH=7）：甲醇 =  45：55 。拖尾因子很大，在1.6以上。
      加入0.144%的三乙胺，再调PH至7，拖尾因子仍是1.6以上，没有改变。就想着会不会是三乙胺加的太少，就又配置了加入0.3%三乙胺的流动相，仍无用。
      将0.02M磷酸氢二钠调到PH6，只是没加三乙胺，拖尾因子也无变化。
      想问下，接下来该怎么弄啊？三乙胺怎么没有用呢，不是说很好吗？还有，在一文献上，用的是0.01M磷酸（ph3.6):甲醇  65：35，参考用了，结果拖尾因子还是1.6以上。弱碱性的药物一般不是用碱性条件的流动相嘛，它这个PH，我有些不太明白。我有必要将流动相的PH从7试到2吗？
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2020/4/8 16:28:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不建议把pH调到2。不同色谱柱对酸碱耐受能力不同，在未知酸碱耐受性的情况下，不宜太高或太低，否则色谱柱会损坏（机理：酸碱、键合等作用）。

加在线过滤器可以减少拖尾，但不一定都有效。
柱效太低，也会造成拖尾，先检查柱效或采用保护柱，再不行则考虑更换色谱柱。
柱过载，也可以导致拖尾，但正常操作下不会发生。
适当降低流动相ph，钝化样品，可降低拖尾。
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