尽管许多
气相色谱柱均已预调节,但使用前仍须重新调节。若未重新调节,则可能出现基线较高且不稳定的情况,而且后续调节可能无法改善这种情况。
气相色谱柱规定了两个最高温度。较低值为恒温最大值,即色谱柱在更长时间内所能承受的温度。较大的值为无持续损坏时,色谱柱在较短时间(10分钟以下)所能承受的温度。这是程序升温法的最高温度。调节色谱柱时,使用恒温作为最高温度。
调节色谱柱时,先将色谱柱安装进仪器中。再参照色谱柱文件或按以下步骤执行:
1. 以5℃/分钟的速度将色谱柱从50℃加热至最高温并保持1小时。
2. 如果使用非MS检测器,则在此期间监测基线。如果基线在1小时后仍然逐渐下降,则考虑延长保持时间,直至获得稳定基线。如果采用较长(>30m)或固定相较厚(>0.5μm)的色谱柱,则由于固定相 的量增加,调节需要更长时间。
3. 如果使用MS 检测器,则此时可将色谱柱安装进检测器。
4. 调节后,运行空白试样,检查基线是否稳定。
5. 检查安装是否正确时,运行标准样,检查峰形。拖尾或出现异常峰表明色谱柱安装出错。