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主题：【已应助】关于GB 5009.168-2016脂肪酸测定内标法测定的疑问

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Mr.Du
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发表于：2020/04/26 09:15:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新接触脂肪酸的测定，按照国标GB5009.168-2016来做，测油酸、亚油酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸这4种，采用内标法

买了这4种的脂肪酸甲酯标准品，还有内标 十一碳酸甘油三酯

用HP-88 100m*0.25*0.2强极性柱子来做

4种标准品的混标 可以分离没有问题

疑问是：只进内标 十一碳酸甘油三酯溶液  没有出峰，  什么原因？
推荐答案：zengzhengce1回复于2020/04/27
内标需要转换为甲酯才行，或直接买十一酸甲酯
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2020/4/26 11:13:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析时间多久？柱子比较长，分析时间设置长一点试试
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myoldid
v2963297
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2020/4/26 11:43:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


感觉是你的柱子太长导致分析时间过长，目标峰一直没出来。参考下安捷伦提供的两个柱子和条件
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2020/4/26 21:38:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有内标物没出峰，内标物配多大浓度。
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安平
byron1111
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2020/4/26 23:13:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  详细说说具体分析条件为好。有图为好。
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zengzhengce1
zengzhengce163
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2020/4/27 6:45:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标需要转换为甲酯才行，或直接买十一酸甲酯
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Mr.Du
dxs19871010
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2020/4/27 13:19:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
只有内标物没出峰，内标物配多大浓度。
内标物十一碳酸甘油三酯 浓度100mg/L直接进样的，不见出峰
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Mr.Du
dxs19871010
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2020/4/27 13:26:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  详细说说具体分析条件为好。有图为好。


按照GB5009.168-2016来做，气相柱HP-88，强极性柱

进样口温度270,

流速2ml/min

初始100℃，持续13min；

以10℃/min 升至180℃，保持6min

以1℃/min 升至200℃，保持20min

以4℃/min升至230℃，保持10.5min 结束

分流比10:1  100mg/L的十一碳酸甘油三酯 没有出峰

但是这个十一碳酸甘油三酯 加在样品里，通过甲酯化反应后 上机 是出峰的

这个方法里只是说十一碳酸甘油三酯作为内标加样品里，参与前处理甲酯化

但是没有说标准系列里 如何加 ，难道标准系列要买十一碳酸甲酯加么 求指点
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Mr.Du
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2020/4/27 13:30:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:
内标需要转换为甲酯才行，或直接买十一酸甲酯


那也就是说标准系列里加 十一碳酸甲酯 作为内标

因为这个标准里说的十一碳酸甘油三酯 作为内标参与前处理甲酯化后，反应为十一碳酸甲酯 是么 ？才能够被检测到

十一碳酸甘油三酯 是不能够被仪器所检测到

还有我用的是GC-MS
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qqqid
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2020/4/28 10:20:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Mr.Du(dxs19871010) 发表:
内标物十一碳酸甘油三酯 浓度100mg/L直接进样的，不见出峰


甘油三酯直接进样，不做衍生，你真厉害。

你那4个目标物也没做衍生吗？
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zyl3367898
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2020/5/14 9:44:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要做衍生的，不做出不来。
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