主题:【已应助】固相微萃取-GCMS测定挥发性风味物质

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撒哈啦
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原文由 荷包蛋的蛋啊(Insm_ff466259) 发表:通过了,也是在这边论坛里老师的指导下通过的。。。
那你试试切掉一段色谱柱,然后老化柱子,调谐通过,再测样,如果这方法也试过了,那就换其它类型柱子试试
荷包蛋的蛋啊
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原文由 撒哈啦(v2890472) 发表:那你试试切掉一段色谱柱,然后老化柱子,调谐通过,再测样,如果这方法也试过了,那就换其它类型柱子试试
是色谱柱的问题吗?不插萃取头跑空样和自动进样器进丙酮,都没有出现这种情况呢。会不会是进样垫或者萃取头的问题?或者有没有可能灯丝寿命到了?
安平
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不连接萃取头,空白分析是正常的,说明问题不在gcms。

硅氧烷峰是来自萃取头的。

液体进样时,其他分析项目的出峰如果正常,那么可以确证gcms灵敏度没有问题。


建议更换萃取头,可以考虑采用厚度更大的萃取头。
修改萃取时间和温度
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撒哈啦
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原文由 荷包蛋的蛋啊(Insm_ff466259) 发表:是色谱柱的问题吗?不插萃取头跑空样和自动进样器进丙酮,都没有出现这种情况呢。会不会是进样垫或者萃取头的问题?或者有没有可能灯丝寿命到了?
灯丝坏了,就没图谱出现
那你试试不加萃取头进样,然后不加自动进样器进样,一个个排除。
安平
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原文由 荷包蛋的蛋啊(Insm_ff466259) 发表:生鱼肉,加热萃取结束了,打开盖子能闻到气味
鼻子其实比仪器要灵敏,对某些物质来说.
荷包蛋的蛋啊
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原文由 安平(byron1111) 发表:不连接萃取头,空白分析是正常的,说明问题不在gcms。硅氧烷峰是来自萃取头的。液体进样时,其他分析项目的出峰如果正常,那么可以确证gcms灵敏度没有问题。建议更换萃取头,可以考虑采用厚度更大的萃取头。修改萃取时间和温度
好的好的,谢谢
madmeimei
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鱼肉香气的成分是非常弱的,萃取不到也不奇怪吧。
荷包蛋的蛋啊
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原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:鱼肉香气的成分是非常弱的,萃取不到也不奇怪吧。
我们是参考的文献,用的色谱柱还有萃取头都一样,应该没理由做不出来啊??
cdcflyc
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荷包蛋的蛋啊
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原文由 cdcflyc(cdcflyc) 发表:我也认为是萃取头的问题。
我们换了一根萃取头确实好一些,但是做鱼粉可以做出很多物质,做鱼肉还是大部分都是硅氧烷,样品量啥的都是按照文献里来的,不知道啥情况。。。
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