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主题：【第十三届原创】黄芩中黄芩苷含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/06/01 22:41:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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黄芩中黄芩苷含量测定



1 材料

黄芩药材（送检样），甲醇（色谱级），乙醇，磷酸（分析纯）；黄芩苷对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

岛津液相LC-20AT配制DAD检测器，安捷伦Eclipse XDB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，恒温水浴锅（北京中兴）。

3 实验方法

3.1 色谱条件

流动相（参照中国药典2015年第一部）：以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm；柱温：35 ℃；流速：1.0mL/min，进样量：10μL。

3.2对照品溶液制备

取黄芩苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含60μg的溶液，即得。色谱图如下：

图1黄芩苷标准品图


3.3 供试品溶液的制备 

    取本品中粉约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。精密量取1ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，过滤膜，即得。色谱图如下



图3 黄芩样品的色谱图


4 结果与讨论

（1）黄芩苷标准品容易吸潮，一般买回来都要减压干燥5-6小时；

（2）做样的时候发现，测黄芩苷比较废溶剂，所以我就参照药典进行了方法探讨，节约溶剂的同时，又得保证数据的稳定和正确性，样品溶液可以直接加50ml回流提取，过滤，取续滤液0.5ml然后定容至10ml，结果与药典方法一致，所以为了节约试剂，可以减少提取剂的用量。
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xiahuanihao
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2020/6/24 7:45:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
黄芩中黄芩苷含量测定，了解成分，更加对黄芩的认知。
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