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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定Ca，样品稀释液对结果影响很大，大家遇到过这种情况吗？

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aobowang
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发表于：2020/06/13 15:09:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、检验方法：GB 5009.92 原子吸收火焰法检测Ca

2、所用仪器：岛津AA6880原子吸收

3、样品：类似乳粉

4、处理方法：干法灰化

5、问题：

    完全按国标方法处理，样品测定结果与质控样品高大概40%，重复试验多次，每次自己的结果还很平行。查找检测各步骤均没发现问题。

    后来请教老师，让把国标上的样品稀释液，由水换成硝酸溶液（5+95）（注：1、国标上是用适量硝酸溶液（1+1）溶解转移至刻度管中，用水定容至25ml。2、标准曲线是用硝酸溶液（5+95）定容的）更换后，检验数值降低不少，结果和质控样品在偏差范围内。

6、疑问：

不同的稀释剂，对样品检验结果有这么大的影响？稀释剂由水改为硝酸溶液（5+95）是否可以？

（注：看了一些其他的金属元素测定的国标，很多都是标曲的稀释剂是硝酸溶液（5+95）。样品的稀释剂是水。）
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huangza
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2020/6/13 19:41:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测试钙，要用镧溶液的，稀释要保证样品的基体与标曲一致，准确性肯定要高些。
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qq250083771
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2020/6/13 19:49:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品用水的原因是样品消解后会有一定的酸残留
你的样品消解后是不是没有酸残留
这样就会导致样品的酸度和你标准溶液的酸度不一致
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2020/6/14 8:16:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品的酸度和标曲的酸度要尽量保持一致，不同的稀释剂会导致基体不同，结果出现差异也是很正常的。
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hujiangtao
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2020/6/14 11:10:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体改进剂加镧溶液，样品中酸浓度尽量与曲线保持一致
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ldgfive
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2020/6/15 8:27:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
《GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定》标准中有详细规定，标准溶液及样品溶液均需要加入镧溶液，这样测试的结果准确一些
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aobowang
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2020/6/15 10:25:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:
测试钙，要用镧溶液的，稀释要保证样品的基体与标曲一致，准确性肯定要高些。
你好，镧溶液是都是按国标加的。现在就是样品加完镧溶液用水和用5+95硝酸定容，检验结果差很多。
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aobowang
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2020/6/15 10:29:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
样品用水的原因是样品消解后会有一定的酸残留
你的样品消解后是不是没有酸残留
这样就会导致样品的酸度和你标准溶液的酸度不一致
感谢指导。请问，怎么样品才能判定是否有酸残留，并保证酸度一致。干法消解后，标准上是用一定浓度的（1+1）硝酸溶解后转移。（检验时定容到25ml后，超曲线，又稀释了25倍，用水定容的。酸度会低了不少。）
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aobowang
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2020/6/15 10:32:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
《GB 5009.92-2016 食品安全国家标准 食品中钙的测定》标准中有详细规定，标准溶液及样品溶液均需要加入镧溶液，这样测试的结果准确一些


你好，感谢回复。镧溶液是按标准加的，就是样品再定容到25ml后，又稀释了25倍。用水定容的。
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2020/6/15 12:27:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aobowang(aobowang) 发表:

你好，感谢回复。镧溶液是按标准加的，就是样品再定容到25ml后，又稀释了25倍。用水定容的。


稀释时，没有补加镧溶液吗？为什么是用水定容呢？

稀释时，需要保证镧浓度不变
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aobowang
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2020/6/15 13:57:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:

稀释时，没有补加镧溶液吗？为什么是用水定容呢？

稀释时，需要保证镧浓度不变




稀释剂加了镧溶液保证最终浓度为1g/L。用水定容是国标上面写的。
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