实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111291今日发帖：189 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气体检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】硫化氢-空气和废气-亚甲基蓝分光光度法

浏览0 回复9 电梯直达
歌名
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2020/06/17 16:13:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近按照空气和废气-亚甲基蓝分光光度法做H2S，做虽然是做出来了，但是有几点疑问，希望大家解惑

第一点是DMPD试剂配制的时候会产生大量的氨气，溶液中一直会有小气泡（振荡，静置2h都还有），大家是怎么处理这个溶液（没买现成的）？这个溶液超声可稳定存在否？

第二点是六水合氯化铁这个溶液，虽然六水合氯化铁在水中溶解度很高，但是标准中要求50g/50ml，六水合氯化铁本身就是块状，这么大的体积其实很不好溶，大家是怎么配制这个溶液的？有什么好的方法？

第三点是我做的曲线斜率只有0.11，好低啊1，标准是0.147-0.155是，怎么做到这么高的斜率的？哪些地方需要注意的？望大佬打脸
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/17 16:14:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/18 10:02:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
大佬呢？女装呢？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/6/19 10:37:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaolu0071
v2930533
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/7/11 16:42:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家都不会
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qinpingbo
v3228170
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2020/9/17 16:30:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.我们做出来的斜率也在0.1左右，不知道原因在哪，蹲个大佬；
2.顺便问一下，你们标液用的是水中硫化物标液，然后浓度折算吗，还是自己制备的
3.配显色剂的时候，由于第一次没经验，粉末倒的太快以至于全都喷到烧杯外面了，最好在通风橱里配置，然后倒粉末的时候慢慢倒
4.三氯化铁应该还好吧，就超声溶解下，就是配完颜色有点深
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sylvia蓬
Insm_bfb25144
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/1/29 14:03:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们斜率也是0.1左右，在线蹲一个大佬
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/2/14 17:40:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一点是DMPD试剂配制的时候会产生大量的氨气，溶液中一直会有小气泡（振荡，静置2h都还有），大家是怎么处理这个溶液（没买现成的）？这个溶液超声可稳定存在否？
答：查看GB 11742-1989 《居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法》《硫化氢亚甲基蓝分光光度法-空气和废气监测分析方法-第四版增补版》配制DMPD方法浓度有些不同，低温保存应该是稳定的，建议不要多配制，按需要配制。没有发现有氨气分解出来现象。西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司有卖的。
第二点是六水合氯化铁这个溶液，虽然六水合氯化铁在水中溶解度很高，但是标准中要求50g/50ml，六水合氯化铁本身就是块状，这么大的体积其实很不好溶，大家是怎么配制这个溶液的？有什么好的方法？不同标准方法浓度不同的，浓溶液应当考虑水解沉淀问题，加一些盐酸降低pH值，才能配制好的。
第三点是我做的曲线斜率只有0.11，好低啊1，标准是0.147-0.155是，怎么做到这么高的斜率的？哪些地方需要注意的？
不同的辅助试剂，不同显色试剂，浓度不同，显色时间温度都有一些影响，给出的标准斜率也反映出显色体系同一待测物质，显色后能给出多大吸光度信号。另一方面分光光度计的性能优劣，主要是单色光的纯度，也是重要因素，单色665nm绿光的狭缝较大，纯度较低吸光度也是下降的。回归系数较好，试剂没有问题，可以用的，保证标准工作曲线与样品都是同一试剂就行。有必要进行加标回收测试。
附件：
硫化氢亚甲基蓝分光光度法-空气和废气监测分析方法-第四版增补版.pdf
GB 11742-1989 居住区大气中硫化氢卫生检验标准方法亚甲蓝分光光度法.pdf
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2021/2/14 17:41:13 Last edit by xiaoheihei
xiaoheihei
xiaoheihei
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/2/14 17:48:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qinpingbo(v3228170) 发表:
1.我们做出来的斜率也在0.1左右，不知道原因在哪，蹲个大佬；
2.顺便问一下，你们标液用的是水中硫化物标液，然后浓度折算吗，还是自己制备的
3.配显色剂的时候，由于第一次没经验，粉末倒的太快以至于全都喷到烧杯外面了，最好在通风橱里配置，然后倒粉末的时候慢慢倒
4.三氯化铁应该还好吧，就超声溶解下，就是配完颜色有点深
标准溶液，我用分析纯九水硫化钠自己配制水溶液，自己标定了，也能用的。可以根据硫化氢气体密度1.539g/L折算出气体浓度的。不知道买的硫化物标准溶液能不能用，还要看里面是具体哪种溶质才行。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
倩倩静听
Insm_4c02803f
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/6/22 10:44:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坛墨有硫化氢标准溶液和质控，对氨基二甲基苯胺盐酸盐用的是天津傲然的，质控在范围内，按照GB 11742-1989做的，斜率是0.165。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2021/6/22 10:50:06 Last edit by Insm_4c02803f
手机版： 硫化氢-空气和废气-亚甲基蓝分光光度法
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁