如题:
最近有个胺类盐酸盐需要GC监控,试了一下饱和碳酸钠水溶液条件然后拿DCM萃出来检测,
用的柱子原来是RTX-5,结果发现不止该化合物拖尾严重,其余杂质,原料等都拖尾严重,
于是更换了色谱柱,手上除了RTX-5以外就只有WAX柱,RTX-1701的柱子,同规格的,后来选了RTX-1701,因为WAX柱子担心对其损伤太大,因此选择了1701,
用该柱子定位了响应的化合物以及目标盐酸盐,所有化合物出峰都非常好,峰形对称,唯独目标化合物盐酸盐出峰很差,而且比RTX-5还要差。
化合物结构如图:
化合物
气相检测图如图:
两种峰形都是该化合物,不同时间段的反应样品。
不知道问题出在哪里,这个情况是色谱柱不适用?只能使用胺类柱吗?
我搜了一下类似的帖子,发现有个楼主发了一个胺类盐酸盐的分析方法思路,用的是2%NaOH甲醇溶液破坏盐酸盐,且用氮气保护,原因是裸露的氨基容易被氧化
然后用DB-1的色谱柱进样,峰形良好。
我在思考是否可以用同方法配样,但是氢氧化钠在
气相中也是不能汽化的,这是否对色谱柱造成了影响,且碱性较大是否也会损坏柱子??