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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱每次打谱都出现杂质峰？哪里问题？如何解决？

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wxfwhn
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发表于：2010/01/05 10:56:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是气相色谱仪器。这两个月不知道是哪里出现了问题，每次打谱柱温在265-280℃时候总是出现这个杂峰，请教各位是大概是哪里出现问题了？如何处理，谢谢！我只分析香精和溶剂的，我的进样器和进样垫都很干净。由于这个杂质峰给我的分析带来很大的压力。很烦呀！谢谢啦！如图所见：
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2010/1/5 12:34:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的进样器和进样垫都很干净，检查一下进样口的衬管是否干净，如果不干净，更换或清洗。
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天天洗碗
binglang1985
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2010/1/5 12:49:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品没被污染吧
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火凤凰
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2010/1/5 12:52:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品里的高沸点物质留在柱子里了
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/5 13:04:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前没有这个杂质吗？老化一下色谱柱看看，也检查一下样品工艺和前处理过程有没有染污。
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wxfwhn
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2010/1/5 15:23:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前没有这个杂质峰，前处理和样品工艺都没有问题，有时一个样品重复进样两三次还是有这个杂质峰。老化一下色谱柱不知道怎么操作呢？我先找找资料。如果哪位知道的，给我发表回复里面写一下。万分感谢！谢谢！
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ahwyq
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2010/1/5 16:36:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样品的时候正如楼上说的，把高沸点的物质留着柱子里面了，你可以没做完样，高温走一下，把高沸点物质排出再进样
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阿宝
lpr20
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2010/1/5 21:02:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我怎么觉得是柱子被污染了呢?是不是做了什么不干净的样品?把柱子老化一遍试试
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有水有渝
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2010/1/5 22:53:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wxfwhn(wxfwhn) 发表:
以前没有这个杂质峰，前处理和样品工艺都没有问题，有时一个样品重复进样两三次还是有这个杂质峰。老化一下色谱柱不知道怎么操作呢？我先找找资料。如果哪位知道的，给我发表回复里面写一下。万分感谢！谢谢！

就是柱温箱的程序升温过程，从低温开始，可以5-10度/min升到色谱柱最大耐受温度低20度处保持30min，反复2-3次。如果色谱柱有接入检测器的话最好点火，以防污染检测器。
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Last edit by xky0230699
美食城
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2010/1/6 10:40:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用高压出杂峰的温度老化一下柱子和进样器。
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coffee8
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2010/1/6 17:38:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像柱子有问题吧？需要好好老化一下柱子。再一个就是高温的时候有可能柱子的固定相流失！
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