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浏览0 回复15 电梯直达
qf-pku
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发表于：2010/01/05 10:35:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
前几天，我们用HPLC做蒽的定量，C18反向柱，甲醇做流动相，一开始样品是用正己烷溶的，进样后发现有溶剂效应。
所以我想到两种解决办法:
1.将正己烷萃取液10ml，用氮吹仪浓缩到1ml，加入甲醇定容到10ml，进样测
2.将正己烷萃取液1ml，用甲醇稀释到10ml，进样测

不知道哪种方法更好？既省时又合理？
推荐答案：小水回复于2010/01/05
关键看能否的满足检测限，即灵敏度能否达到要求。

其次，溶剂效应能否克服，即保留时间飘逸能否达标。

如果以上两个问题都是肯定的，第二种要简单，省时。
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allenbert
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2010/1/5 13:32:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键看能否的满足检测限，即灵敏度能否达到要求。

其次，溶剂效应能否克服，即保留时间飘逸能否达标。

如果以上两个问题都是肯定的，第二种要简单，省时。
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yzguo
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2010/1/5 13:58:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二种可以试试。。
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快乐
ynsfeed
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2010/1/5 14:26:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二种方法要简单些，因为氮吹会损失的
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mayizi
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2010/1/5 14:26:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方法在不影响含量结果的情况下，肯定可以解决问题。
第二种方法溶剂效应的影响会大大降低，省时省力，如果灵敏度没问题，
为保证准确率，对照品也要相应的降低浓度。
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有水有渝
xky0230699
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2010/1/5 14:46:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何样品浓度足够，不需要浓缩，那就选第二种
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小桃子
ggtchenggong
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2010/1/5 20:29:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了看各位大侠的高见，多谢作者的提问。
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雾非雾
mcds
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2010/1/5 21:12:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2法目标物不浓度只相当于1法的十分之一，仪器能检测到吗？能的话2法方便。
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qf-pku
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2010/1/5 21:33:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
2法目标物不浓度只相当于1法的十分之一，仪器能检测到吗？能的话2法方便。

我试了一下，这台HPLC可以检出1ng的进样量，按第二种方法，实验最低浓度为0.2ppm，进样10μL可以达到2ng，满足检测限。
就是不知道在低进样质量的情况下，标准曲线的线性相关性不好？
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qf-pku
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2010/1/5 21:38:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699(xky0230699) 发表:
如何样品浓度足够，不需要浓缩，那就选第二种


对于HPLC在低量时（几十ng）标准曲线线性相关性好吗？可达到0.99以上吗？
我发现在高量时，HPLC的标准曲线的相关性开始变的不好，不知道在低量时会不会也是这样?
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dickwang2008
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2010/1/5 21:55:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更加倾向于第二种，因为这种浓缩倍数更大，有利于检测分析的准确性。
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