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主题：【已应助】安捷伦石墨炉240Z测土壤消解样品时参数设置问题，以及回收率偏低原因分析

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发表于：2020/08/23 15:26:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位好，最近在用安捷伦的石墨炉测土壤消解后的样品中的Cd，和土壤Tessier五步分级的Cd，结果很不如意，在土壤消解的过程中有带全程空白和标准土样的，全程空白没有问题，标准土样的测试结果计算的回收率只有82%左右，这就很难受了，而且在测样的过程中是新换的石墨管，标线也可以跑出来，没什么问题，但是就是在测试事件久了之后仪器的响应值衰减较大，刚开始的时候5ppb可以到0.57Abs，但是到6-7个小时之后响应值只有0.33Abs左右，石墨管升温次数也没有达到很高，就200-300次，我想知道这是由哪些原因造成的，另外Tessier五步分级，测得的结果很不好，五步的结果综合起来计算的回收率应该是接近100%的，但是我测的回收率却只有60%不到，我在想是不是测定参数上没有优化好，比如说扣背景没弄好，导致背景干扰较大导致？请各位高手指点迷津！感激不尽
推荐答案：qq250083771回复于2020/08/24
是不是烧着烧着石墨管位置有稍微变化
建议测多少个样品以后把标准曲线的一个点拿出来复测一下
看看究竟有多少变化
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huangza
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2020/8/23 20:18:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样返测吸收值也降低了？那仪器稳定性不行，是不是进样不准确，进样针位置。
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qq250083771
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2020/8/24 8:19:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是烧着烧着石墨管位置有稍微变化
建议测多少个样品以后把标准曲线的一个点拿出来复测一下
看看究竟有多少变化
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wangliqian
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2020/8/24 10:24:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉的影响不大，可能是进样操作的准确位置和消解有问题，导致回收率低。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2020/8/31 22:48:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的是什么基体改进剂呢
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