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主题：【讨论】毛细管柱老化一天还是杂峰连连,请大家给想个法子(已解决)

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tsman
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发表于：2007/03/09 18:20:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被pjs123设置为精华；
毛细管柱老化一天还是杂峰连连,请大家给想个法子(已解决)
色谱是北分的SP2100,程序升温老化,速率3.0度/分 ,50--220.FID:250,进样器:220


我最后听取朋友的意见,同时老化了进样器和检测器,问题得以解决.
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2007/3/9 18:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是什么柱子，怎么老化的？把你的时间轴弄清楚点
如果低温正常，估计是进样口污染了
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Last edit by pjs123
赫拉克勒斯
paigu064
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2007/3/9 19:59:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为你提几点建议：
1，一般新柱子老化用程序升温；像你的柱子没有必要这样老化。
2，不知道你平时检测的时候柱温是多少，老化的时候一般是要比平时检测时的柱温高几十度。如果你用的是程序升温的话，可以比最高温度高一些。但是要注意不要超过色谱柱的最高使用温度！
3，杂峰连连，不一定全是色谱柱的问题，你首先要判断到底是那里出了问题。比如说，是不是进样器脏了？检测器的原因？还是你的样品本身的原因？等等。只有到底原因才能解决问题。
同时我留下QQ，以便大家互相交流，互相学习。赫拉克勒斯：609708110。
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qd_yuan
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2007/3/9 21:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们平时老化柱子也是用恒温老化，比程序升温的终止温度高１０度，老化到基线平了以后，再做程序升温没有其他的杂峰．
我同意楼上的观点，肯定是那里污染了．
一个简单的方法，固定其他的条件，只改变一个条件（如只升高柱温），要是基线变化大，就是这个部分污染了．
看你的情况，会不会是进样口的玻璃衬管脏了啊？
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tsman
hanchunfeng
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2007/3/10 8:01:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做个假设,如果是进样口或检测器污染了,如何处理??用什么方法最有效??如何预防呢???
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赫拉克勒斯
paigu064
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2007/3/10 9:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很简单，清洗，把检测器和进样器打开清洗
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yuechao1
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2007/3/10 11:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
xian 全面的清洗一下看看怎么样
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lvjian21
lvjian21
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2007/3/10 11:29:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拆下玻璃衬管彻底清洗
进样垫用正己烷处理，然后更换
检查载气是否有污染
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xwxdjh
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2007/3/10 15:51:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为你提几点建议：
1，一般新柱子老化用程序升温；像你的柱子没有必要这样老化。
2，不知道你平时检测的时候柱温是多少，老化的时候一般是要比平时检测时的柱温高几十度。如果你用的是程序升温的话，可以比最高温度高一些。但是要注意不要超过色谱柱的最高使用温度！
3，杂峰连连，不一定全是色谱柱的问题，你首先要判断到底是那里出了问题。比如说，是不是进样器脏了？检测器的原因？还是你的样品本身的原因？等等。只有到底原因才能解决问题。
我也同意以上的观点
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liujunyu5
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2007/3/10 19:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先换旧柱子试试,如果升温谱图变好了,说明你的新柱子有问题；如果情况依旧,则肯定是进样系统的问题，除了上述问题还要看你是否更换了石墨垫，如果石墨垫有问题同样会出现你描述的情况。
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liujunyu5
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2007/3/10 19:13:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议先换旧柱子试试,如果升温谱图变好了,说明你的新柱子有问题；如果情况依旧,则肯定是进样系统的问题，除了上述问题还要看你是否更换了石墨垫，如果石墨垫有问题同样会出现你描述的情况。
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