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原子吸收光谱（AAS）

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主题：请教大家味精的消解方法！急！

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carolpun

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发表于：2004/10/14 23:25:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

接到新任务，要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告终）

于是改用湿法，效果更糟糕！

请大家赐教详细的消解方法！急盼良方！

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2004/10/15 11:18:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，温度不要太高（480℃），3小时后取出，加少许硝酸或水湿润，烘干，再灰化一次，差不多可以了

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公子卓

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2004/10/15 12:25:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用MIBK萃取！

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carolpun

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2004/10/15 21:11:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

nhjkzx:谢谢！俺也想买石墨炉，俺的惨况是：那台原子吸收三个科室共用，主要做陶瓷产品，样品前处理由俺做，上机由别科的大哥操刀，还得写委托申请！

。关于称样量的问题，就因为机子的检出限太差，俺才被逼增大称样量的。称了5克样。TO EVERYBODY：哪位用原子荧光测过味精中的铅？有试过用微波消解来处理味精样品吗？请大家指教？

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carolpun

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2004/10/15 21:24:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 公子卓 发表:
用MIBK萃取！

卓大虾：俺是行内新手，上来正是为取经的，您老人家说详细点，可以吗？您指的是消化完毕后是用MIBK萃取吗？还是...？现在俺的难题是用干法灰化味精时灰化效果差，碳粒多，希望我的“不耻下问”能换来您的真经！

大家见笑了！

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insnfeng

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2004/10/16 10:12:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小心被删,扣分很多的!
小心,不划算哦~!

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wenxiaohua

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2004/10/16 10:22:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是,出现类似的帖子,怎么没人管?

其实现在就能看出积分规则里的一些弊病了,还希望4077赶紧调整.以免出现混乱!

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xshmeng

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2004/10/16 12:37:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎么了你？，说点正经的好不好？

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公子卓

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2004/10/17 11:10:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看国标，有机溶剂萃取火焰法，因为你没有石墨炉，只好这样了。
消化还是用干法比较好。

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carolpun

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2004/10/25 23:04:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

综合大家的意见，终于成功了！

谢谢！

我的方法是：将称样量减少至2克，炭化后，放高温炉（480度）4小时后取出，放冷，加少量水润湿，继续灰化，重复上述步骤2次，完成。得两天时间，看来是没捷径可走了！

还有几个问题要请教：
1.炭化味精样品时为什么只冒白烟不冒棕色烟？
2.炭化为什么强调要用小火？是初始阶段用小火还是整个过程都得用小火？这样处理，炭化时间会不会过长？如果样品量大，那岂不是得花很长时间？
3.用电炉还是用电热板效果好？小火的温度大约为多少度？
TO nhjkzx ：
我试过放冷后用硝酸润湿灰分，然后放高温炉250度，15分钟后高温炉冒烟，打开一看，里面全黑了，坩埚里倒是干干净净，没剩下什么了，危险啊！怕怕！于是改在电炉上（约100多度）蒸干，但干后坩埚马上喷火

挺恐怖的。我加的硝酸量约为2ml。您是怎么操作的呢？另外，用硝酸处理后怎样赶酸？