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主题：【讨论】今天试了石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅

浏览0 回复19 电梯直达
jamesbond1018
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发表于：2011/07/02 21:47:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天一个人在单位忙活了一下午 尝试了一下石墨炉直接进样标准加入法测奶粉铅
奶粉为脱脂奶粉质控品 铅0.03-0.018mg/kg  取3g定容到25ml溶解
10ul进样量+10ul稀释液+5ul硝酸钯
配置铅标准10ug/l  加标曲线2 4 6 8ug/l
灰化温度450 20秒 800 20秒
原子化温度1600
结果不是很好看 呵呵呵 线性极差 舍去两点可以成线性 质控值在范围内
信号很低 空白信号0.0005    样品信号0.0064    样品+2ug/l信号才0.0086  样品+8ug/l信号才0.0150
做完后石墨管内积碳很多（没办法 没有接special空气）

讨论
1.第一次做标准加入法 线性很不理想 才一个9 不知道是加标系列不合理 还是加标量太小 记得大家说第一点最好和样品接近
2.我配置的铅标准没有加硝酸 纯水配的 怕奶粉沾了结块
3.不知道纯水配的铅和1%硝酸配的铅信号有没有区别 纯水配置能保持几天
4.昨天配的铅标准用的1%硝酸 放置在一种半透明的软的塑料的咳嗽药水瓶里 今天测下来10ug/l尽然信号到了0.0708 昨天0.0556 这是怎么回事
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popo
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2011/7/2 23:49:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标曲线可以做大一些嘛。10ppb，15ppb，20ppb什么的。

一天之后铅的浓度变大了，是你的瓶子不干净吧
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zhenzhu8938
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2011/7/3 11:10:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动配置来加标的？还是系统自动加标？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/3 15:13:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品点应该落在曲线的中间
2、建议用稀酸配标，加入基体改进剂测定
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jamesbond1018
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2011/7/3 16:06:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:
是手动配置来加标的？还是系统自动加标？

当然是自动的啦
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用心飞
shufengliu
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2011/7/3 22:53:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验我本人觉得没有多少意义，原因如下：1，没有通空气，样品里的铅没有完全被释放出来，原子化时只是很少的一部分。2，标准加入法，如果直接应用到原始样品中，也应该在灰化后再加入吧？3，0.03-0.018mg/kg，不是标准品吧？不知道您费了那么大的劲儿，其要验证的设想究竟是什么？
该帖子作者被版主 scutacdeath加 3积分， 2经验，加分理由：有理
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jamesbond1018
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2011/7/3 23:07:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
这个实验我本人觉得没有多少意义，原因如下：1，没有通空气，样品里的铅没有完全被释放出来，原子化时只是很少的一部分。2，标准加入法，如果直接应用到原始样品中，也应该在灰化后再加入吧？3，0.03-0.018mg/kg，不是标准品吧？不知道您费了那么大的劲儿，其要验证的设想究竟是什么？

在线加入的 那个样品是质控样品 真值0.024+-0.006
验证这个方法的意义在于几乎没有样品处理的时间 可以节省很长时间 而且我在本论坛看到有相关文献 所以验证一下啊
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/7/4 9:50:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，这个实验需要加一步通入空气才有作用
属于混悬液进样
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逆天
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2011/7/7 21:10:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果粉末样品均匀性很好的话，悬浊液进样还是很方便的，我也做奶粉的检测，这样品均匀性确实不大好。
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lilylau
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2011/7/7 21:12:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬浊液进样样品的均匀性很重要
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jamesbond1018
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2011/7/8 18:33:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天(scutacdeath) 发表:
如果粉末样品均匀性很好的话，悬浊液进样还是很方便的，我也做奶粉的检测，这样品均匀性确实不大好。

PE应用专家的做法是用0.1%曲拉通稀释样品 能够取得不错的效果 我在验证这个方法
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