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主题：【已应助】微波消解上机测试的问题

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发表于：2020/09/17 11:34:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解法消解食品的标物，加5ml硝酸，1ml过氧化氢，100℃赶酸50min,定容，上机。用ICP-MS测铅镉铬砷汞，内标回收率很高110-130%，用原子荧光测汞值偏大，结果大了2-3倍，这是因为酸度导致的吗？
推荐答案：玉米馒头回复于2020/09/17
ICPMS测汞以外的元素时可以消解后再赶酸，虽然样品已经充分消解但溶液中可能仍有有机组分残留，影响内标元素回收率，汞可以试验下沸水浴赶酸的效果
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2020/9/17 14:28:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
结果大了2-3倍，这不是因为酸度导致的。个人推测空白的值是否过高？ICPMS的测试数据可以贴图出来讨论
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2020/9/17 14:56:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
结果大了2-3倍，这不是因为酸度导致的。个人推测空白的值是否过高？ICPMS的测试数据可以贴图出来讨论
原子荧光测汞的空白0.08ppb,MS测汞的空白0.025ppb，想问怎么贴图呢，我截了图，但上传不了
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玉米馒头
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2020/9/17 15:25:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS测汞以外的元素时可以消解后再赶酸，虽然样品已经充分消解但溶液中可能仍有有机组分残留，影响内标元素回收率，汞可以试验下沸水浴赶酸的效果
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