主题:【活动】积分商城京东卡申领活动第二期(获奖结果已发布)

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柱流失——色谱柱中固定相流失
?柱流失可以从检测器的背景信号中观察到: 柱流失是由于固定相遭到破坏而导致的。 ?柱流失随着膜厚、柱内径、长度和温度的增加而增加; ?极性柱有较高的柱流失; ?柱子损坏或退化,柱流失可能会增加; ?按照制造商推荐的温度使用,避免使用强酸、强碱。
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在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将接检测器那 一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面, 但应该将检测器温度升到柱老化温度。进样口端也应加热至柱老化 温度。
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恒温高允许温度:恒温操作的高允许温度
?程序升温高允许温度:短期允许的高温度。
?当柱子遭受热破坏,可以看到严重的峰拖尾和柱流失
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遵循“相似相溶”原理 ——用极性固定相分析极性物质 ——用非极性固定相分析非极性物质
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通用型检测器(Universal Detector) 热导检测器(TCD) 氢火焰离子化检测器(FID) 质谱检测器(MSD)
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选择性检测器(Selective Detector) 电子捕获检测器(ECD) 脉冲火焰光度检测器(PFPD) 氮磷检测器(TSD)
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氢火焰离子化检测器(FID) ?常用的gc 检测器 ?是有机物的通用型检测器 ?检出限< 10 pg ?线性范围可达7个数量级 ?容易操作 ?破坏型检测器--样品燃烧
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FID工作原理: 在火焰头和收集极(电极)上加一电压 有机物都在火焰中燃烧 在电极之间产生离子化介质和电子 带电粒子被收集极吸引和捕获 离子流被放大和记录
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FID响应 ?离子数目正比于碳原子数目(C-H键)。 ?一些官能团如羰基(CO=)、羟基(-OH)、卤素(-X)、胺 (NH4 )则很少或根本不会离子化。 ?对无机气体如H2O, CO2, SO2, 和Nox不会离子化。
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FID火焰 ?以氢气为燃烧气,空气为助燃气。 ?在控制的流速下进行电子点火。 ?火焰无色——除非受到污染。
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