主题:【活动】积分商城京东卡申领活动第二期(获奖结果已发布)

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mingxiaoyan
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液相泵的要求:压力平稳,无脉冲,泵体材料耐腐蚀,输出流量稳定,重复性高,输出流量范围宽,泵腔的体积要小,以便快速更换溶剂,能在高压下连续工作。
泵流量稳定可以降低对脉动敏感型检测器基线噪音的影响,改善灵敏度,降低检测限,使积分更准确,积分结果的可靠性和重现性更好。流量的重现性可改善保留时间和峰面积重视性,使定量结果重现从而获得更高质量的定量结果。
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3、液相
液相色谱的输液系统主要是用高压输液泵(制备色谱对压力的要求相对较低),对泵的各项技术指标要求较高。一般最高输出压力应在401~600kg/cm2,流量范围0.1-l0ml/min。为使对液体流速敏感的检测器能稳定地工作,使色谱定性、定量分析具有良好的重现性,要求泵的输出流量恒定,无脉冲且具有高的流量精度和重复性。
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1、高效液相仪的构成
高效液相色谱仪主要包括以下部件:溶剂瓶,溶剂瓶箱,在线脱气机,液相泵,(手动)自动进样器(六通阀),色谱柱,柱温箱,检测器。不同的配置可以有不同的模块(如自动进样器恒温器,二维色谱接不同类型检测器等)。
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液相色谱特点主要是:高分离度(由于使用高效固定相,分析样品柱效可达到十几万);高灵敏度(使用紫外检测器可以检测出10-9g,使用荧光检测器可以达到10-12g);高分析速度(一般含量测定的只要几分钟到几十分钟),还有适用范围广,易制备等特点。
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气相色谱只适合分析较易挥发、且化学性质稳定的有机化合物,而HPLC则适合于分析那些用气相色谱难以分析的物质,如挥发性差、极性强、具有生物活性、热稳定性差的物质。现在,HPLC的应用范围已经远远超过气相色谱,位居色谱法之首。
从原理来看,高效液相色谱同经典液相色谱比较,没有很大的区别,主要体现在高灵敏度检测,高压泵和高效固定相填料。在保持高效分离效率,高检测灵敏度和高分析速度前提下,也保持了经典液相色谱的特点:分析样品种类多,流动相多样化和便于制备色谱等特点。
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在所有色谱技术中,液相色谱法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、气相色谱法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的气相色谱的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相色谱得到了迅速的发展。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进,使液相色谱分析实现了高效化和高速化。具有这些优良性能的液相色谱仪于1969年商品化。从此,这种分离效率高、分析速度快的液相色谱就被称为高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),也称高压液相色谱法或高速液相色谱法。经过30多年的发展,现代高效液相色谱技术得到了不断的完善和改进,在输液泵、检测器、色谱柱及数据控制和处理系统等方面采用了许多专利技术,使泵的稳定性和重复性、检测器的灵敏度和检出能力、色谱柱的分离效能和应用范围及数据处理软件的智能化得到了很大的提高。
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一、液相仪器发展历史
从1903年Tswett发表了吸附色谱分离植物色素的论文(Tswett在波兰华沙大学研究植物叶子成分时,把碳酸钙粉末装在一个细长的玻璃管中,把从叶子中用石油醚萃取的物质倒在管中的碳酸钙粉末上面,然后用石油醚洗脱被吸附的色素,在管中形成了不同的颜色色带,Tswett当时叫这种色带为色谱,并发表论文到德国植物学杂志上)至今,色谱技术已有近百年的发展历史。特别是60年代现代液相色谱技术的问世,使其在生命科学、药物化学、食品卫生、环境化学等诸多领域得到了广泛的应用。
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俄歇电子能谱学(Auger electron spectroscopy),j简称AES
俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
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原子力显微镜(Atomic Force Microscopy ,简称AFM)

原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。
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扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。
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