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主题：【已应助】gcms调谐结果求助

浏览0 回复8 电梯直达
Insm_4c8482a0
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发表于：2020/10/26 19:35:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图1是峰监测的结果，正常不是m/z 18比m/z 28的峰高吗，但为啥m/z 18几乎没有峰？

图2.3.4.5是调谐的结果，看文件发现的问题：1. 基峰值不是18或69，2. m/z 28的峰强度是m/z 69的两倍，检测器电压1.48kV

这有什么解决办法吗？求助求助！
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/10/27
m/z 18是水峰，m/z 28是氮，正常情况下这两个都不应该高的，基峰一般以69为基峰
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通标小菜鸟
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2020/10/27 9:39:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
m/z 18是水峰，m/z 28是氮，正常情况下这两个都不应该高的，基峰一般以69为基峰
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xiaogumd11
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2020/10/27 10:35:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
m/z 18是水峰，m/z 28是氮，一般比较高的话，多抽真空一段时间，如果还是下不去，就考虑漏气
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sdlzkw007
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2020/10/27 11:01:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没毛病啊，不要疑神疑鬼的。
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深蓝
mitsumi
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2020/10/27 11:01:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“图1是峰监测的结果，正常不是m/z 18比m/z 28的峰高吗，但为啥m/z 18几乎没有峰？”    18比较小，算正常情况，28太高了，气质抽真空多久了？

“图2.3.4.5是调谐的结果，看文件发现的问题：1. 基峰值不是18或69，2. m/z 28的峰强度是m/z 69的两倍，检测器电压1.48kV

这有什么解决办法吗？求助求助！”你现在基峰是28，但是32峰不高，不太像普通的漏气，最近有没有换过氦气？氦气质量有没有变化，比较像载气不纯，混有氮气。检测器电压有点高了，建议维护离子源、预四级杆。
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Insm_4c8482a0
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2020/10/28 8:19:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:“图1是峰监测的结果，正常不是m/z 18比m/z 28的峰高吗，但为啥m/z 18几乎没有峰？”        18比较小，算正常情况，28太高了，气质抽真空多久了？“图2.3.4.5是调谐的结果，看文件发现的问题：1. 基峰值不是18或69，2. m/z 28的峰强度是m/z 69的两倍，检测器电压1.48kV这有什么解决办法吗？求助求助！”你现在基峰是28，但是32峰不高，不太像普通的漏气，最近有没有换过氦气？氦气质量有没有变化，比较像载气不纯，混有氮气。检测器电压有点高了，建议维护离子源、预四级杆。
前两天刚换过氦气
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深蓝
mitsumi
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2020/10/28 8:31:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4c8482a0(Insm_4c8482a0) 发表:
前两天刚换过氦气
建议再换一瓶其他厂家提供的载气，这个氮气很可能是载气不纯导致。
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lhl
lhl8595
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2020/10/28 21:46:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 首先，m/z 18和m/z 28的问题，通常是这样要求的，在抽了足够长时间的真空的前提下，一般的可以观察m/z 18和m/z 28的峰，如果m/z 28峰高小于两倍的m/z 18峰高，那么可以判断为不漏气；不过当m/z 28的峰高大于m/z 18峰高的两倍时，需要进一步来比较m/z 28和m/z 69的峰高，一般m/z 28的峰高要小于m/z 69的峰高，否则就可能是漏气或者氦气不纯。对于漏气，需要排查可能的漏气点，比如维护一下进样口、重新接一下色谱柱。更容易的方式是，使用一个堵头堵住MS端，色谱柱的末端悬在柱箱中即可，抽起真空之后，做调谐看m/z 28峰是否仍然高。如果还高，那么可能漏气点在MS端，比如舱门密封圈、调谐液连接处。如果漏气点均排查，需考虑载气中有可能含有少量的氮气。
2 调谐结果不正常。部分内容可以参考帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/7641862_1。 首先基峰不是18或69或219，而是28。其次检测器电压偏高。对于前者，已在1中说明。对于检测器电压偏高，一可以检查调谐液的量是否过低；二可以清洗离子源看是否有效果。最后还不好的话，建议报修。
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2020/10/28 21:55:08 Last edit by lhl8595
wajer
anwiner
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2020/10/29 16:33:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚换气，应该管路进去空气了；把分流比调大，分流流量800ml/min，吹十分钟
如果18m/z降下后，中高质量数的响应还是偏低了，建议维护
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