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主题：【求助】求助：LC/MS/MS定量的各位高手（峰故障）解决方案在8楼

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panying111
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发表于：2007/03/13 21:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被liang_sp设置为精华；
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
各位高手：我在做LC/MS/MS定量的时候，进的是标准品，在我标准品出峰的前面总有一个小峰，并且俩个峰紧挨着，但是这个小峰要比我的背景信号强度（进纯甲醇）要高一些，色谱柱做之前已经冲洗过了，样品是用的我的流动相溶解的。请问各位高手，这个问题怎么解决，谢谢大家了，本人是新手，很急。
推荐答案：hengjiu回复于2007/03/23

标准品中的溶剂峰,因为标准品不是用你的流动相的溶解的.
补充答案：

☆真空★回复于2007/09/19

会不会是异构体的小峰啊?

webegg回复于2007/03/13

有没有可能是同位素的小峰?

瓢虫回复于2007/03/14

可能是一个化合物的不同形式的峰，你的化合物是生物碱，在酸性条件下是离子状态的多，但这是个平衡，应该还有小部分化合物以分子形式存在，这两者在色谱柱上的保留时间不一致，因此可能出现两个峰。
解决方法：可加大有机相比例，使两个峰重叠。也可以调节流动相的pH值，使化合物以单一形式出峰。
Good luck！

Easy-Boy回复于2007/03/14

有可能是异构体，仅供参考

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panying111
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2007/3/13 21:31:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品是生物碱，流动相已经调成酸性了
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webegg
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2007/3/13 23:07:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是同位素的小峰?
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瓢虫
liang_sp
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2007/3/14 7:47:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是一个化合物的不同形式的峰，你的化合物是生物碱，在酸性条件下是离子状态的多，但这是个平衡，应该还有小部分化合物以分子形式存在，这两者在色谱柱上的保留时间不一致，因此可能出现两个峰。
解决方法：可加大有机相比例，使两个峰重叠。也可以调节流动相的pH值，使化合物以单一形式出峰。
Good luck！
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Easy-Boy
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2007/3/14 8:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是异构体，仅供参考
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21ty
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2007/3/14 11:06:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人观点，既然是做定量可以不去管它，只要它与主峰分离的好不影响积分就可以了。至于它是什么，怎么来的有很多可能性，也许它就是你标准品里的杂质，与你的标准品同分异构，但在质谱上它的离子化效率远强于你的标准品，自然在质谱上可以清楚的看到它。
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panying111
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2007/3/14 13:25:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面小峰的分子量与我的样品是一样的，我前俩天做的时候还好，用SIM检测还是一个峰，昨天做的时候，换成不同的浓度，那个小峰随着我的样品的浓度变大而变大，流动相没有变过，奇怪，调成酸性了还会有俩种形式么，另外我用别人的生物碱做，还好，没有出现我这种情况。会不会是样品变样了
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tavidon
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2007/3/16 4:53:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panying111 发表:
前面小峰的分子量与我的样品是一样的，我前俩天做的时候还好，用SIM检测还是一个峰，昨天做的时候，换成不同的浓度，那个小峰随着我的样品的浓度变大而变大，流动相没有变过，奇怪，调成酸性了还会有俩种形式么，另外我用别人的生物碱做，还好，没有出现我这种情况。会不会是样品变样了


可能需要色谱分离的再优化。建议将样品也用酸性溶液溶解，并降低样品溶液有机溶剂比例。如果仍无改观，建议加甲酸铵、三乙胺等抑制二次保留效应，或者更换适宜于分离生物碱的色谱柱。
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panying111
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2007/3/18 21:46:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位了,问题解决了,将样品用我的流动相溶解就好了,是我溶样比流动相强的原因造成的.
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hengjiu
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2007/3/23 16:59:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 panying111 发表:
各位高手：我在做LC/MS/MS定量的时候，进的是标准品，在我标准品出峰的前面总有一个小峰，并且俩个峰紧挨着，但是这个小峰要比我的背景信号强度（进纯甲醇）要高一些，色谱柱做之前已经冲洗过了，样品是用的我的流动相溶解的。请问各位高手，这个问题怎么解决，谢谢大家了，本人是新手，很急。

标准品中的溶剂峰,因为标准品不是用你的流动相的溶解的.
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wshaomin
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2007/9/14 23:00:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习，谢谢！
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