主题:【分享】调谐双电荷假阳性

浏览 |回复0 电梯直达
闹太套
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
    背景:安捷伦7800ICP-MS,进样方式为三通在线加内标,内标管和样品管直径1:1,无内标口死堵装置,故日常调谐也是样品管和内标管同时进调谐液。

    出现问题:最近几次调谐双电荷(Ce二价70/Ce一价140)含量达到10%以上,远高于要求的3%以内,仪器维护完依旧没有改善。

    查找原因:到仪器信息网上搜类似问题,发现了timstoicpms的这篇13年的帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/4921518,判断大概率是Ge70带来的假阳性。(在此吹一下timo老师,确实是本行业的教授级别的,应该有很多新手小白在论坛里从老师那里获益匪浅,标准的前人栽树后人乘凉)同时我又观察了下Li7的峰,发现其左边的Li6峰比Li7本身还要高,这也佐证了这一判断(内标里有Li6)。

    解决问题:换新的调谐液后再次调谐,双电荷立马降至1%左右。

    污染原因:以前做完样品会把内标管放到2%硝酸里冲洗2min左右再熄火。最近样品量大,开的自动熄火,所以内标管一直泡在内标中。第二天早上来也没有冲洗,直接插入调谐液进行调谐。100ppb内标沾染过的管子直接放到1ppb调谐液中,几次一来,内标浓度就在调谐液中被放大了,继而造成调谐双电荷假阳性。

    感悟:这篇帖子既是旧知识点新提(当然这是相对的,对timo老师等知道这个的就是旧的,对我及其他不知道的人来说就是新的),也是对论坛和本版面老师的感谢。古师者曰“闻道有先后,术业有专攻,如是而已”,那是师者的谦虚;对于学者,若是闻道于师,理当感恩。
为您推荐