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主题：【求助】初做形态分析，遇到了这个问题，请大家帮我分析一下原因

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wnnzl

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发表于：2012/03/17 11:24:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初做砷的形态分析，首先配置流动相：甲醇+水+离子对试剂，配好后直接上MS测试，信号响应为300左右,1PPb的AS ：5000左右的响应，本底可以接受，然后接好液相柱（C18），开始冲洗柱子，半小时，开始跑基线，基线信号直接在13000左右。
于是怀疑柱子有问题（因为流动相确定ok的），拿掉柱子，液相泵流出液直接上MS，还是13000左右，确定不是柱子带来的污染
把流动相换成水，开始冲洗管路，冲洗半小时后，拿液相流出的水直接上MS，信号正常150左右，拿1ppbAS测试依旧5000左右，
换上流动相，基线信号还是13000，换成水就下跌到150，但流动相又没有污染，这下我没有办法了，不知道这个污染从何而来？？各位专家，请帮我分析一下！！？？

形态都还没开始做了，就这么悲催了！！问工程师也不知道原因，仪器为PE 300D

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2012/3/17 13:53:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

PE的ICP-MS不是很熟。不过看样子不像是污染，是不是信号处理的问题，你是用峰面积积分分析，还有你的载气流速是多少，流动相流速是多少啊

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tingxi

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2012/3/18 10:29:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做砷的形态分析好像不能用C18的柱子做。从您的分析描述看，应该是色谱柱有问题，可能有干扰物流出了。

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2012/3/18 10:40:51 Last edit by tingxi

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2012/3/18 12:22:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
做砷的形态分析好像不能用C18的柱子做。从您的分析描述看，应该是色谱柱有问题，可能有干扰物流出了。

我没过柱，液相管路直接流出液进ms依旧

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2012/3/18 17:25:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那就是整个色谱系统污染了呗！您的液相色谱原来做过什么东西呀？整个色谱管线是金属的还是PEEK的，慢慢排查吧，应该能找到原因。还有，系统里如果有高含量的氯离子，同样会干扰砷的测定，你要编辑干扰校正方程或者开碰撞反应池。300D有池吗？我不了解。

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2012/3/19 8:09:31 Last edit by leemoonling

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2012/3/18 21:30:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tingxi(tingxi) 发表:
那就是整个色谱系统污染了呗！您的液相色谱原来做过什么东西呀？整个色谱管线是金属的还是PEEK的，慢慢排查吧，应该能找到原因。还有，系统里如果有高含量的氯离子，同样会干扰砷的测定，你要编辑干扰校正方程或者开碰创反应池。300D有池吗？我不了解。

有DRC，但是进纯水ok的！！

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2012/3/19 9:03:30 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纯水是很干净的，里边什么也没有，就算含有氯离子，也不会有那么强的干扰。你在质谱采集数据时，进行在线干扰矫正，矫正方程就采用EPA-200.8里边推荐的试一试，或者开DRC，再看看情况。而且色谱柱可能也会有问题，我做有机砷用的是阴离子色谱住，以磷酸盐缓冲液为流动相，不用有机溶剂。在慢慢试一试吧，摸索实验条件是件很好玩的事情。

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