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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相基线阶梯式下降的问题，排查一周多也没搞定

浏览0 回复14 电梯直达
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发表于：2021/01/19 20:51:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相关参数：用的岛津Nexera X2超高效液相色谱仪，其他参数可以看下图。排除问题：不论接色谱柱还是直接接二通，都有这个现象（阶梯式降低，且降低幅度较大），进样品、纯乙腈、空针，都是这个现象。水相不论是纯水还是磷酸水，有机相不论是甲醇还是乙腈，都是这个现象；然后，流动相的通路从A、B泵换到C、D泵也是这样；通过对A、B、C、D这4个通路分别进行排气检查（分别进100%纯水），发现比例阀也是对的。开始以为流通池有问题，用异丙醇洗过，单向阀也用异丙醇超声了。这些情况都排除了，现在发现密封圈有点漏，等新的密封圈来了，再试。不知道是什么问题，求助高手回复。

推荐答案：何必HHAPPE回复于2021/01/20
有流速情况观察压力波动是否稳定，
否，处理压力波动问题
是，停止流速，观察基线是否波动
否，考虑溶剂系统问题
是，考虑检测器系统问题

检测器：
流通池：冲洗流通池，用干净的新制备的10%硝酸，纯水，纯甲醇依次冲洗
氘灯：检查氘灯能量
光路：确认流通池以及氘灯都正常的话，考虑光路反光镜或者光栅老化，或者电机故障
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2021/1/20 10:02:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氘灯是不是不对了？你可以看下压力正不正常，如果压力正常的话应该不是泵流路的问题
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hnteng
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2021/1/20 10:31:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
停泵观察基线。
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检测老菜鸟
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2021/1/20 14:13:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
光看图哈，问几个问题，第一，你这个图上的室温是室温吗？
第二，混合器检查了吗？
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何必HHAPPE
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2021/1/20 15:01:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有流速情况观察压力波动是否稳定，
否，处理压力波动问题
是，停止流速，观察基线是否波动
否，考虑溶剂系统问题
是，考虑检测器系统问题

检测器：
流通池：冲洗流通池，用干净的新制备的10%硝酸，纯水，纯甲醇依次冲洗
氘灯：检查氘灯能量
光路：确认流通池以及氘灯都正常的话，考虑光路反光镜或者光栅老化，或者电机故障
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sdzb1982
sepu007
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2021/1/20 15:16:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度比例增加，压力下降，但基线也往下飘。
也就说明随着有机相在增加背景吸收在降低（1、此情况正常2、不正常，水相吸收本地高，可能有污染）
你可以试试以水/有机（50:50）或单独100%有机走一段时间看看，基线还往下飘么？
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sdlzkw007
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2021/1/20 21:13:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用保证的有机相和水，分别测试一下看看。大概率是有机相品质引入的问题。
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歪果仁zZ
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2021/1/21 8:22:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有点乱，怀疑是检测波长有溶剂吸收？
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2021/1/22 16:22:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 寒露(v2967491) 发表:氘灯是不是不对了？你可以看下压力正不正常，如果压力正常的话应该不是泵流路的问题
工程师过来换的新灯，检查灯能量那些都合格
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2021/1/22 16:24:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:光看图哈，问几个问题，第一，你这个图上的室温是室温吗？第二，混合器检查了吗？
就是仪器检测到的室温。也怀疑混合器问题，刚换了一个新混合器，阶梯的下降幅度变小了一点，但整体还是阶梯式下降
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2021/1/22 19:09:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
密封圈已换，问题还是存在
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手机版： 液相基线阶梯式下降的问题，排查一周多也没搞定
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