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主题：【已应助】20769检测腐霉利

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发表于：2021/01/27 09:17:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有板油问：20769检测腐霉利的时候，线性不好，可能会是什么原因？？

50微克以上每升就差了
推荐答案：zyl3367898回复于2021/01/28
GB20769中腐霉利检出限是多少？所配的标曲浓度点各是多少？50ug/L是不是太小了。
该帖子作者被版主 avih1981加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发贴
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2021/1/27 9:20:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Hypersil GOLD aQ  100*2.1mm*1.9um的色谱柱
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我是风儿
nphfm2009
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2021/1/28 6:06:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
腐霉利应该不难检测，你的具体检测条件，质谱条件？
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唔话俾你知
v2833101
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2021/1/28 8:51:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2763-2019中，腐霉利测定方法按照GB 23200.8、GB 23200.113、NY/T 761规定的方法测定。涉及到GCECD、GCMS、GCMSMS，为何强行要用液质做呢？
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zyl3367898
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2021/1/28 22:20:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB20769中腐霉利检出限是多少？所配的标曲浓度点各是多少？50ug/L是不是太小了。
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我是风儿
nphfm2009
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2021/2/4 16:25:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过Florisil柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液氮吹近干,甲醇定容。
色谱条件： Waters Acquity UPLC BEH C 1 8色谱柱 （100 mm×2.1 mm，1.7?μm）；流速0.3mL/min；柱温30 ℃；进样量10.0?μL；流动相A为乙腈；流动相B为 0.1%甲酸溶液；洗脱程序：0～4.0 min，30%～90% A； 4.0～6.0 min，90% A；6.0～10.0 min，30% A。
其中腐霉利的特征母离子有2 个，分别为[M＋H]＋（m/z 284）及其同位素峰[M＋H＋2]＋（m/z 286），且同位素峰的响应较高，因此选择m/z 286为定量母离子，m/z 284为定性母离子，其产生的子离子均可能为[M－CO]＋。

腐霉利：离子碎片          锥孔电压          碰撞能量
                  286.0/258.0*            36                  16
                  284.0/256.0            30                    18
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2021/2/4 17:32:14 Last edit by nphfm2009
zyl3367898
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2021/2/4 22:33:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这两天也在做腐霉利，两个子离子响应不太好，明天再试试。
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dengwei820105
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2021/5/12 15:27:14 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
用乙腈超声提取,加入氯化钠进行盐析脱水,提取液过Florisil柱净化,用正己烷/丙酮(90:10,V:V)淋洗液洗脱,洗脱液氮吹近干,甲醇定容。
色谱条件： Waters Acquity UPLC BEH C 1 8色谱柱 （100 mm×2.1 mm，1.7?μm）；流速0.3mL/min；柱温30 ℃；进样量10.0?μL；流动相A为乙腈；流动相B为 0.1%甲酸溶液；洗脱程序：0～4.0 min，30%～90% A； 4.0～6.0 min，90% A；6.0～10.0 min，30% A。
其中腐霉利的特征母离子有2 个，分别为[M＋H]＋（m/z 284）及其同位素峰[M＋H＋2]＋（m/z 286），且同位素峰的响应较高，因此选择m/z 286为定量母离子，m/z 284为定性母离子，其产生的子离子均可能为[M－CO]＋。

腐霉利：离子碎片          锥孔电压          碰撞能量
                  286.0/258.0*            36                  16
                  284.0/256.0            30                    18
回答的太好了，这两天我正在满处找腐霉利的母离子和子离子是什么情况呢，我搜到的都是分子量是284，但是理论不是加氢应该是285么？，但是各个标准都是284作为母离子，我搜到23200.131里面有两个母离子还质疑人家写错了。。。。唉。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/5/12 22:20:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
腐霉利用液质不好做，楼上做的怎么样？可以分享一下。
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手机版： 20769检测腐霉利
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