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主题：【已应助】关于标准曲线的计算问题

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Insm_df2f2e50
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发表于：2021/02/03 16:18:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我们是环境类的实验室，目前在使用标准曲线计算的时候发现两个关于截距的问题：1、当截距是负数时，空白的X值计算出来会比较大（大于检出限）2、当截距偏大时，会导致计算出的X值是负数。对于这两种情况我们应该如何处理截距？能否将截距当成0来计算？如果不能那应该如何处理？
推荐答案：生活所迫回复于2021/02/04
国控地表水采测分离，数据上报平台是统一要求样品响应值扣截距后计算结果的（主要指需要填报仪器原始响应值的项目，直接填报检测结果的除外）。
至于能不能用0代替，目前没有官方说法，规范提到的截距检验方法，还是停留在理论及学术层面，说白了还是要扣截距。
我个人接触到的，容易出现截距偏大或明显负值的，主要是有机物；常规项目比较少，特别是简单显色后测吸光度的项目（标准曲线需要萃取、浓缩的除外），一般标曲的截距比较容易控制。

影响截距的主要是低浓度和高浓度的单位浓度的仪器响应值不同（即低浓度、高浓度的灵敏度不同）和污染，当截距明显偏正值，首先考虑本底污染（空白、试剂、器皿等存在本底），其次是高浓度的灵敏度较低浓度的低；当截距是明显的负值时，首先考虑的是低浓度的灵敏度偏小，需要想办法优化实验参数，检测系统脏了也会导致低浓度的灵敏度偏低。

建议处理方式：如果空白的响应值扣截距后，得到的空白结果在检出限附近，且方法有明确要求空白不能超检出限的话，建议曲线强制过原点（数据填报平台不允许的除外），例如常见的挥发性有机物；或者在检测下限附近，多配几个浓度点，点多了，在线性拟合时会有利于往原点靠。如果是空白浓度明显检出或明显的负值的，还需要优化实验参数、检测器皿及仪器多维护。
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Nerif
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2021/2/4 9:36:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1不能无视截距。如果标准无明确要求空白不得检出，那么小于测定下限也是合格的。
2截距太大，甚至大于空白吸光度这种情况我还没遇到过。
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WUYUWUQIU
wulin321
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2021/2/4 11:50:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考一下这几个帖子吧
1.关于铅标准曲线的计算方式:https://bbs.instrument.com.cn/topic/7091220
2.标准曲线 截距https://bbs.instrument.com.cn/topic/7655455
3.标准曲线的截距太高（正值）是什么原因造成的https://bbs.instrument.com.cn/topic/7598988
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生活所迫
yzhlai
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2021/2/4 12:53:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国控地表水采测分离，数据上报平台是统一要求样品响应值扣截距后计算结果的（主要指需要填报仪器原始响应值的项目，直接填报检测结果的除外）。
至于能不能用0代替，目前没有官方说法，规范提到的截距检验方法，还是停留在理论及学术层面，说白了还是要扣截距。
我个人接触到的，容易出现截距偏大或明显负值的，主要是有机物；常规项目比较少，特别是简单显色后测吸光度的项目（标准曲线需要萃取、浓缩的除外），一般标曲的截距比较容易控制。

影响截距的主要是低浓度和高浓度的单位浓度的仪器响应值不同（即低浓度、高浓度的灵敏度不同）和污染，当截距明显偏正值，首先考虑本底污染（空白、试剂、器皿等存在本底），其次是高浓度的灵敏度较低浓度的低；当截距是明显的负值时，首先考虑的是低浓度的灵敏度偏小，需要想办法优化实验参数，检测系统脏了也会导致低浓度的灵敏度偏低。

建议处理方式：如果空白的响应值扣截距后，得到的空白结果在检出限附近，且方法有明确要求空白不能超检出限的话，建议曲线强制过原点（数据填报平台不允许的除外），例如常见的挥发性有机物；或者在检测下限附近，多配几个浓度点，点多了，在线性拟合时会有利于往原点靠。如果是空白浓度明显检出或明显的负值的，还需要优化实验参数、检测器皿及仪器多维护。
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2021/2/4 13:16:32 Last edit by yzhlai
JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/2/4 14:38:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、当截距是负数时，空白的X值计算出来会比较大（大于检出限）2、当截距偏大时，会导致计算出的X值是负数。对于这两种情况我们应该如何处理截距？能否将截距当成0来计算？如果不能那应该如何处理？
截距一般来说肯定是越小越好，太大肯定说明空白背景有点高，纯溶剂标曲的话需要检查试剂空白，器皿残留，仪器残留，环境等。 截距当成0来计算是不合理得，我建议重新配置标曲试剂空白，尽可能排除上述得影响，然后再重新测试下试剂空白
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Insm_df2f2e50
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2021/2/4 14:48:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Nerif(Ins_6d6d3274) 发表:
1不能无视截距。如果标准无明确要求空白不得检出，那么小于测定下限也是合格的。
2截距太大，甚至大于空白吸光度这种情况我还没遇到过。


吸光度倒没有，主要是气相、液相、离子会出现，您的意思是a值无论大小、正负都应该正常参与计算？
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Nerif
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2021/2/4 15:12:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_df2f2e50(Insm_df2f2e50) 发表:

吸光度倒没有，主要是气相、液相、离子会出现，您的意思是a值无论大小、正负都应该正常参与计算？
a值无论正负，无论多小（绝对值）都应该参与计算。a的绝对值太大了我觉得应该想想自身那里做的不对
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2021/2/4 15:13:17 Last edit by Ins_6d6d3274
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2021/2/4 19:48:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距过大，实际上“告诉”了实验员，系统带来的误差是大的，是不正常的，容易引起结果数据不准确。因而，实验员务必时常关注截距大小
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球球雪
v2785656
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2021/2/4 20:29:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，感谢分享
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老兵
wangliqian
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2021/2/4 22:20:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      过去校准曲线的绘制是采用坐标纸作图法，过原点划直线，从曲线查得浓度值，截距不参与计算。自可编程序计算器和电脑面世以来，校准曲线绘制趋于采用最小二乘法计算回归方程，这就带来了直接用带截距的回归方程计算问题，时下两种方法并存。原国家环保总局编制出版的《空气和废气监测分析方法》（第四版）、《水和废水监测分析方法》（第三版）、原《环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T15262-1994）和《公共场所卫生检验方法 第2部分 化学污染物》(GB/T 18204.2-2014)等污染物要求采用的公式均是截距不参与计算。
      需要讨论的是截距参加计算的回归方程y=a+bx用于矩心以上信号值的结果计算是没有问题的（矩心即校准曲线中x平均和对应y平均的点），但对低浓度样品计算却影响甚大。尤其是当样品浓度接近空白浓度时，用回归方程计算时会出现负值，这是因为校准曲线的截距a＞样品信号值所致，并非样品中存在产生负值的物质。用回归方程计算结果将引入一个固定的误差，当a为正时，计算结 果为负误差，当a为负时，计算结果为正误差。本来样品的信号值>空白信号值，计算出来的结果却为负值，本来不可能检出的，却通过计算被检出了。若将这些有问题的监测结果上报将误导我们的环境管理工作。因此应按规定将回归方程中的截距a与0作t检验，当取95％置信水平，经检验无显著性差异时，a作0处理，方程=a bx简化为y=bx后再投入使用。回归方程若不经上述检验和处理而直接投入使用，必将使计算结果引入差值相当于截距a的系统误差。
      具体可看看“关于校准曲线截距如何处理的若干问题”这个帖子，链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7242636。
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2021/2/4 22:24:47 Last edit by wangliqian
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2021/2/5 8:52:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
国控地表水采测分离，数据上报平台是统一要求样品响应值扣截距后计算结果的（主要指需要填报仪器原始响应值的项目，直接填报检测结果的除外）。
至于能不能用0代替，目前没有官方说法，规范提到的截距检验方法，还是停留在理论及学术层面，说白了还是要扣截距。
我个人接触到的，容易出现截距偏大或明显负值的，主要是有机物；常规项目比较少，特别是简单显色后测吸光度的项目（标准曲线需要萃取、浓缩的除外），一般标曲的截距比较容易控制。

影响截距的主要是低浓度和高浓度的单位浓度的仪器响应值不同（即低浓度、高浓度的灵敏度不同）和污染，当截距明显偏正值，首先考虑本底污染（空白、试剂、器皿等存在本底），其次是高浓度的灵敏度较低浓度的低；当截距是明显的负值时，首先考虑的是低浓度的灵敏度偏小，需要想办法优化实验参数，检测系统脏了也会导致低浓度的灵敏度偏低。

建议处理方式：如果空白的响应值扣截距后，得到的空白结果在检出限附近，且方法有明确要求空白不能超检出限的话，建议曲线强制过原点（数据填报平台不允许的除外），例如常见的挥发性有机物；或者在检测下限附近，多配几个浓度点，点多了，在线性拟合时会有利于往原点靠。如果是空白浓度明显检出或明显的负值的，还需要优化实验参数、检测器皿及仪器多维护。

是的老师 我们现在确实就是有机这边出现这个问题，气相、液相、离子普遍都有这种情况，该怎么办呢？

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