原文由 Insm_df2f2e50(Insm_df2f2e50) 发表:
别的厂家仪器软件我不了解,DJ的GCMS软件,样品响应值是默认扣除截距后参与计算的,而我们日常工作中涉及溯源时,是直接对软件中计算出的结果的,就如去年的土壤详查的质控检查,就涉及原始记录与仪器结果是否一致的检查。
就我个人在VOC监测中的经验,对于经常在试剂空白中容易检出的项目(例如三氯甲烷、苯系物等),首先得降低空白的本底,即使是市售的饮用蒸馏水,都容易检出,个人经验是每个空白基体的样品,加标液(目标物标液、内标、替代物)之前,先当作样品测一次,相当于先把空白中含有的本底吹扫一次,尽量减少本底。不同的前处理仪器操作不太相同,有些是直接从大瓶的纯水中抽一定体积的纯水,用于配制标曲的,这类仪器比较麻烦。当然如果在VOC监测中碰到类似问题,可以尝试在大瓶的纯水中吹高纯氮气,这个操作我就没经验了。
由于有机物种类特别多,即使把空白中的本底降至最低水平,标曲截距还是会因为仪器的重复性较差、低浓度的灵敏度较低导致截距明显是负值,碰到这类情况,建议:1)前处理和/或检测仪器维护好;2)低浓度的标点尽量配多几个;3)在不影响标准方法对线性关系要求的前提下,标曲强制过原点(这个建议只适合有仪器软件、可由软件直接计算出结果的项目,不适合手工计算a、b、r的项目)。
如果是SVOC碰到类似问题,会比较麻烦,特别是大分子量(出峰靠后)的项目,它们的低浓度的灵敏度往往比较差,很容易导致截距是负值,这个我也没有实用的经验,可以尝试缩小标曲的浓度范围,低浓度点多配几个。