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主题：【分享】【实战宝典】关于萃取法做水中挥发酚过程中显色异常的疑问

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小官人
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发表于：2021/03/08 10:48:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发帖人：akosta

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/6225560

问题描述：                                                         

各位老师好，今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题，水样在蒸馏后加3种试剂（期间每加完1个就摇匀1次，且3种试剂都是现配）。加完后等待10分钟之后问题来了，原本水相应该显荧光黄的，但是我的水样颜色显的很淡，就像是刚加完4-氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了三氯甲烷萃取，萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了（0.0045），想请问各位老师，这种情况出现合理吗？以前从没遇见过！到底是我哪一步做错我现在都不清楚，我的-4氨基安替比林提纯过的，试剂都是新配，上午做的标线也比较正常，就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题？

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2021/3/8 10:48:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解答：

（1）分液漏斗要用水进行的密封性检查，最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗;

（2）4-氨基安替比林使用液最好当天配制，配制的铁氰化钾溶液则不得超过一周使用；

（3）萃取时为防止反应压力导致试液泄露，应先振摇2～3次及时放气，再振摇7～8次并放气，然后再激烈振摇10次；

（4）放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干；也可待三氯甲烷下沉后用放有5g无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中；

（5）因三氯甲烷挥发快，建议分液漏斗中的有机相放一个比一个，切忌将一组比色皿放满再比色。
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