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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱基线不稳，总体下漂，基线波动大，请帮忙分析一下原因

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zjq198203
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2021/3/16 9:18:32 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 徐旭旋(v2743955) 发表:
首先仪器有多久没有开启了呢？是否充分检查和维护，是否有充分老化？如果还会票，先熄火判断一下电路是否有问题。假设电路没有问题就断开色谱柱和检测器连接，堵住检测器点火观察基线是否漂移判断检测器是否污染。假如检测器正常，接上色谱柱恢复原装，先不加热进样口，只加热柱箱，观察基线漂移程度，判断色谱柱是否有问题。最后就是判断进样口了，不加热柱箱，只加热进样口观察基线变化。如果全部判断都正常或者基线依旧漂移，那仪器应该没有大问题，要考虑气源及中间过滤装置。
好的，非常详细，谢谢
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zjq198203
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2021/3/16 10:34:04 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 PAEs(v2911392) 发表:
为何看不到图??


我吧图片做成了WORD文档上传了。能看见吗
附件：
基线情况及条件.docx
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zjq198203
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2021/3/16 10:38:56 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好详细说说具体分析条件，使用那种色谱柱

首先熄灭fid火焰，如果基线噪声水平较大，建议报修一下，系统可能存在硬件故障或者较为严重的污染问题。

其次可能存在电气或者接地方面的干扰。

如果熄火之后的噪声较小，那么重点怀疑一下喷嘴堵塞，气源不良或者污染等问题为好。

总体来说，基线向下漂移，是系统逐渐变得清洁的表现。可以老化一下色谱柱和检测器试试。
WORD文档中的图是昨天的。今天接地后走基线，检测器温度230摄氏度，气化温度230摄氏度，柱温220摄氏度，20色谱柱。波动在200uV左右。请问可能是什么原因引起呢
附件：
基线情况3.16.docx
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PAEs
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2021/3/16 11:27:19 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjq198203(zjq198203) 发表:

我吧图片做成了WORD文档上传了。能看见吗
这个可以看到，但是要下载才能看到，这样不方便大家查看问题
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PAEs
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2021/3/16 11:28:24 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjq198203(zjq198203) 发表:
昨天上传了，传不上
最好直接贴图，这样方便大家查看
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xiaoheihei
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2021/3/16 13:37:15 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱基线不稳，总体下漂，基线波动大。重点是查一下色谱柱是否脏污，接口漏气，辅助气流量 是否正常。不行就断开柱子堵头堵死FID接口，通气点火观察。
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lhl
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2021/3/16 18:53:05 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了一下图谱，楼主观察基线是在柱箱温度210度下观察的，那么这时色谱柱的流失是有可能干扰的。建议楼主可以在柱箱温度50度观察，如果仍然比较大，可以再单独堵住检测器观察，排除是进样口和色谱柱问题。如果单独检测器观察仍有，可以考虑氢、空气源污染或者检测器部分（喷嘴、收集极或放大板）问题。
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2021/3/17 10:04:31 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天进行了排查，在汽化室与色谱柱不升温时基线波动在20uv.色谱柱不升温时波动为30uv左右。柱箱温度在150摄氏度以下时，基线基本正常。高温时基线波动过大
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zyl3367898
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2021/3/17 22:07:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新色谱柱试试，喷嘴清洗过吗？
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2021/3/18 17:02:03 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
换个新色谱柱试试，喷嘴清洗过吗？


喷嘴这次没有清洗，前不久清洗过的，现在色谱柱在低温段能正常使用，但是当温度达到180摄氏度以上时就基线较差
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