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主题：【求助】自动顶空进样重复性

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langlaokemai
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发表于：2007/04/12 15:09:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠请教一个问题，请赐教。
  我用安捷伦的气相6890和顶空自动进样器7694E检测挥发性物质，发现使用顶空自动进样时，平行样的响应值会不断升高（每个样品进样一次），用手动进样平行样的重复性又很好，请问是怎么回事？
  自动进样器气路不泄漏也没有残留，加热时间也进行过调试。
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2007/4/12 21:24:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，确实会有这种现象，据说和管壁吸附样品有关，你可以舍掉前一二针样品，这样标样会比较准确。
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2007/4/14 11:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 langlaokemai 发表:
用手动进样平行样的重复性又很好，请问是怎么回事？

手动进的是什么？气体样品么？
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2007/4/14 19:56:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999 发表:
原文由 langlaokemai 发表:
用手动进样平行样的重复性又很好，请问是怎么回事？

手动进的是什么？气体样品么？


是顶空的气体样品。
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niufen
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2007/4/15 11:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个就是不好做，可能主要是顶空瓶内气液的平衡状态不同引起的
同一个瓶子如果振荡一下和振荡两下，峰面积会差很多的
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langlaokemai
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2007/4/16 10:41:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进的是卤代烃,和自动进样器进的是相同的样品
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langlaokemai
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2007/4/16 10:43:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
管壁吸附?但我进空白针的话好象没有峰出来的.
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guohua
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2007/4/16 19:20:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以在标样后面做空白，看看效果。
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myreebok
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2007/4/22 15:37:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议做一针,加个空白吧,管壁吸附的可能性是有的
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niufen
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2007/5/12 15:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们岛津公司的2014的重现性也不好，做出的结果差很多，把顶空的管线直接接到分流不分流进样口的一路载气上，将顶空的载气变为由GC控制后，结果的重现性就很好了，能做出32.5，32.8PPB，
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guohua
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2007/5/12 22:53:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RSD怎么样？
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