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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】这种是什么情况？基线噪音问题还是色谱柱的问题？

浏览0 回复29 电梯直达

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安平

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2021/4/17 19:23:05 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:昨天把色谱柱两段截掉又换了新的石墨圈，稳定了一段时间一开始测样还能出峰，但是斜率偏高，把柱子开到300°老化了3个小时左右，斜率降下来了，然后又在280℃开了一个晚上，但是早上再测样就不出峰了，ECD检测器也跟着一起高温老化了一个晚上，想问一下，是不是把检测器给污染了，醉了这仪器一直坏，也很有可能是我的问题，但是一天天就光弄这个仪了好浪费时间啊补充:衬管也换了个新的，但是没有什么变化

基线既然有正弦形态的变化，那么检测器污染致使信号饱和的可能性并不大。

未必有严重的污染问题，未必需要耗费较多时间老化检测器。氮气净化器也未必有问题。

首先应该解决基线无规律出现波动的问题，可能最主要的方面还是气流的稳定性。

重点怀疑的对象包括钢瓶，氮气减压阀，和尾吹控制阀，需要逐一考察。综合以前的故障现象，总觉得载气减压阀或者管路存在固体颗粒污染的可能性比较大。

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安平

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2021/4/17 19:25:20 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: 衬管换新的没变化，说明不是衬管，先确保载气净化脱氧，这是前提。其次是检测器辅助气流量控制是否有问题，不接色谱柱堵死入口，其余气体开着观察情况。污染的话热清洗应该有效果的。不行就联系售后服务吧，。

一般可能不需要考虑进样口的问题。。。。

不过需要自己跟踪观察进样口初始压力即钢瓶压力的稳定性。

gc2014可以实时监视钢瓶输出压力的

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安平

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2021/4/17 19:26:37 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:检查了一下色谱柱两段，在前端进样的部分，螺母拧开时里面边有一小节色谱柱子断裂了，按着原来的尺寸又调整了一下然后把后段螺母也紧固了一下。。。不过这样操作完之后还是没有太大作用，基线检查失败。。

安装色谱柱切忌用力过大，色谱柱碎屑和石墨压环碎屑如果被挤入检测池，是不太容易清除的。

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安平

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2021/4/17 19:27:43 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不太像硬件存在故障。。。

不过也可以报修，让工程师现场协助一下

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zyl3367898

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2021/4/17 21:27:33 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们接检测器端出现过多次了，一拧紧，就把石墨垫挤进去了，很难清理。

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Ins_7df6a4db

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2021/4/19 12:12:02 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:不太像硬件存在故障。。。不过也可以报修，让工程师现场协助一下

已经保修工程师了

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2021/4/19 12:13:38 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:安装色谱柱切忌用力过大，色谱柱碎屑和石墨压环碎屑如果被挤入检测池，是不太容易清除的。

目前已经在联系工程师来解决，可能是ECD检测器被污染了，零点释放后信号值超出极限值十倍

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Ins_7df6a4db

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2021/5/12 7:16:56 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_7df6a4db(Ins_7df6a4db) 发表:目前已经在联系工程师来解决，可能是ECD检测器被污染了，零点释放后信号值超出极限值十倍

历时小一个月，来了工程师来了两次，换了新的ECD,.新的分子筛，新的三合一净化柱，最后发现是气源太次了，工程师说没见过坏的ECD这么快的，昨天分析了一天，更换了三瓶氮气，最后排查就是气源太次，用不太好的氮气时，断开色谱柱与检测器，ECD是新的，适配器用丙酮清洗的，ECD适配器是用丙酮新洗的，用原来的氮气跑基线总出现小杂峰，每换一瓶基线都不太一样，最后用的新买的顺泰的氮气，杂峰也没了，零点释放也不高，斜率也很好。我们之前用的是第三方提供的氮气，送来什么样的就用什么样的，没仔细看过是什么厂家，也没有标签，昨天换了一瓶沈阳顺泰的，发现基线好太多了。。。