主题:【已应助】国标29518—2013尿素水溶液附录G 中金属含量怎么计算?另外仪器ICP老是堵,怎么办?

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国标29518—2013尿素水溶液附录G 中金属含量怎么计算?另外仪器ICP雾化器老是堵,怎么办?
推荐答案:JOE HUI回复于2021/05/05
1.元素是有不超过0.5mg/kg或0.2mg/kg,怎么低的含量估计设备都要ICPOES计算,如不在仪器软件中输入质量体积得出的都是浓度,那样需要自己按照mg/kg=C*V*f/m (C是浓度,单位为mg/L,V是体积,单位为ML,f是稀释因子,一般默认为1,m是质量,单位为g)
2.ICP雾化器老是堵?
样品要过滤干净才能上机,比如离心或者滤膜过滤,对于经常测试高盐份的样品,同心玻璃雾化器可能不行,或者选择那种耐高盐的雾化器,配套氩气加湿器,具体可见《利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质》https://bbs.instrument.com.cn/topic/3324408
对于雾化器的堵塞,我们可以采取以下方法维护
a.将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
毛细管内样品沉积:
a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
有机物堵塞
a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)
b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)
顽固毛细管堵塞处理方法
注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
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JOE HUI
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1.元素是有不超过0.5mg/kg或0.2mg/kg,怎么低的含量估计设备都要ICPOES计算,如不在仪器软件中输入质量体积得出的都是浓度,那样需要自己按照mg/kg=C*V*f/m (C是浓度,单位为mg/L,V是体积,单位为ML,f是稀释因子,一般默认为1,m是质量,单位为g)
2.ICP雾化器老是堵?
样品要过滤干净才能上机,比如离心或者滤膜过滤,对于经常测试高盐份的样品,同心玻璃雾化器可能不行,或者选择那种耐高盐的雾化器,配套氩气加湿器,具体可见《利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质》https://bbs.instrument.com.cn/topic/3324408
对于雾化器的堵塞,我们可以采取以下方法维护
a.将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
毛细管内样品沉积:
a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
有机物堵塞
a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)
b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)
顽固毛细管堵塞处理方法
注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.元素是有不超过0.5mg/kg或0.2mg/kg,怎么低的含量估计设备都要ICPOES计算,如不在仪器软件中输入质量体积得出的都是浓度,那样需要自己按照mg/kg=C*V*f/m (C是浓度,单位为mg/L,V是体积,单位为ML,f是稀释因子,一般默认为1,m是质量,单位为g)2.ICP雾化器老是堵?样品要过滤干净才能上机,比如离心或者滤膜过滤,对于经常测试高盐份的样品,同心玻璃雾化器可能不行,或者选择那种耐高盐的雾化器,配套氩气加湿器,具体可见《利用ICP仪器快速准确分析盐水中的微量杂质》https://bbs.instrument.com.cn/topic/3324408对于雾化器的堵塞,我们可以采取以下方法维护a.将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)毛细管内样品沉积:a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。有机物堵塞a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)顽固毛细管堵塞处理方法注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。
谢谢,太全面了,谢谢
JOE HUI
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