原文由 冯亚超(Insm_98346adf) 发表:
非常感谢老师耐心细致的指导!当我去优化升温程序的时候,灰化阶段的图谱最佳状态是没有小峰的平稳状态吗?
老师提出的“确认其性质”又点出了我的知识盲区,还烦请老师指导!
原文由 夕阳(anping) 发表:
灰化阶段出现小峰不一定是爆沸峰,也有可能是共存物被烧出来了,如是,这才是达到了灰化的真正目的。因此关于灰化阶段的出峰则要“确认其性质”。例如上面的鱼肉样品在灰化阶段出的小峰究竟是爆沸峰还是共存物的峰?我以前在天津水产研究所修理一台仪器的故障就是检测鱼肉里的重金属,很费了一番周折的,具体检修过程忘了,时间太久远了。
一般而言,如果灰化温度采用阶梯升温而不是斜率升温的话,这个出峰越早,就有可能是爆沸峰,如果滞后,有可能是共存物被烧出来了。不过最保险的是,灰化阶段出现的信号应该是斜率上升最后斜率下降是最理想的了。所以我提倡灰化温度不要采用斜率升温的初衷就是处于此。只要保证样品干燥彻底,就不会发生爆沸现象,因此干燥阶段非常重要,这往往是许多操作者最容易忽略的步骤。
补充:
刚才找到当年在天津水产维修的记录了,也是检测鱼肉里的Cd,楼主可以参考一下;