主题:【已应助】原子吸收-石墨炉法测食品中镉,峰形拖尾

浏览0 回复14 电梯直达
夕阳
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原文由 冯亚超(Insm_98346adf) 发表:

非常感谢老师耐心细致的指导!当我去优化升温程序的时候,灰化阶段的图谱最佳状态是没有小峰的平稳状态吗?

老师提出的“确认其性质”又点出了我的知识盲区,还烦请老师指导!


灰化阶段出现小峰不一定是爆沸峰,也有可能是共存物被烧出来了,如是,这才是达到了灰化的真正目的。因此关于灰化阶段的出峰则要“确认其性质”。例如上面的鱼肉样品在灰化阶段出的小峰究竟是爆沸峰还是共存物的峰?我以前在天津水产研究所修理一台仪器的故障就是检测鱼肉里的重金属,很费了一番周折的,具体检修过程忘了,时间太久远了。

一般而言,如果灰化温度采用阶梯升温而不是斜率升温的话,这个出峰越早,就有可能是爆沸峰,如果滞后,有可能是共存物被烧出来了。不过最保险的是,灰化阶段出现的信号应该是斜率上升最后斜率下降是最理想的了。所以我提倡灰化温度不要采用斜率升温的初衷就是处于此。只要保证样品干燥彻底,就不会发生爆沸现象,因此干燥阶段非常重要,这往往是许多操作者最容易忽略的步骤。

补充:

刚才找到当年在天津水产维修的记录了,也是检测鱼肉里的Cd,楼主可以参考一下;
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2021/5/12 21:54:52 Last edit by anping
冯亚超
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原文由 夕阳(anping) 发表:

灰化阶段出现小峰不一定是爆沸峰,也有可能是共存物被烧出来了,如是,这才是达到了灰化的真正目的。因此关于灰化阶段的出峰则要“确认其性质”。例如上面的鱼肉样品在灰化阶段出的小峰究竟是爆沸峰还是共存物的峰?我以前在天津水产研究所修理一台仪器的故障就是检测鱼肉里的重金属,很费了一番周折的,具体检修过程忘了,时间太久远了。

一般而言,如果灰化温度采用阶梯升温而不是斜率升温的话,这个出峰越早,就有可能是爆沸峰,如果滞后,有可能是共存物被烧出来了。不过最保险的是,灰化阶段出现的信号应该是斜率上升最后斜率下降是最理想的了。所以我提倡灰化温度不要采用斜率升温的初衷就是处于此。只要保证样品干燥彻底,就不会发生爆沸现象,因此干燥阶段非常重要,这往往是许多操作者最容易忽略的步骤。

补充:

刚才找到当年在天津水产维修的记录了,也是检测鱼肉里的Cd,楼主可以参考一下;


感谢老师的指点,让我对原子吸收程序升温有了深入的认识!

另:老师经验丰富,水平很高,能否推荐一些您认为比较经典的文献资料关于原子吸收光谱中灰化以及原子化相关!
夕阳
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原文由 冯亚超(Insm_98346adf) 发表:

感谢老师的指点,让我对原子吸收程序升温有了深入的认识!

另:老师经验丰富,水平很高,能否推荐一些您认为比较经典的文献资料关于原子吸收光谱中灰化以及原子化相关!
似乎没有专门讲解石墨炉分析升温程序的书籍,反正我是没有看见过。其他关于原子吸收分析方法以及理论的书籍比比皆是,楼主可以上网搜搜。
冯亚超
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原文由 夕阳(anping) 发表:
似乎没有专门讲解石墨炉分析升温程序的书籍,反正我是没有看见过。其他关于原子吸收分析方法以及理论的书籍比比皆是,楼主可以上网搜搜。
谢谢老师!
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