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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】化合物没保留

浏览0 回复17 电梯直达
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Ins_d77c34e9
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2021/7/21 22:13:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  物质结构里面有多个羟基，是否水溶性比较好？                  含多羟基，保留应该比较弱。                  可以试试正相类的色谱柱。例如硅胶柱，氨基柱或者羟基柱。
是的 极性很强 明天去把有机相换成甲醇试试 然后有机相比例调到5%  另外水相 不用碳酸氢铵水溶液了 换成酸类添加剂试试 先用反相试一下 不行的话我可能考虑HILIC或者正相了??
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Ins_d77c34e9
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2021/7/21 22:14:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:                  物质结构里面有多个羟基，是否水溶性比较好？                  含多羟基，保留应该比较弱。                  可以试试正相类的色谱柱。例如硅胶柱，氨基柱或者羟基柱。
乙腈比水1.1好溶
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Ins_d77c34e9
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2021/7/21 22:15:28 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:物质本身就是强极性，很难在一般反相色谱柱上有保留，建议你尝试一下离子交换模式色谱柱或者正相色谱体系。
离子交换色谱只是听说过 不知道怎么操作 后续可能需要查阅相关资料才敢操作 流动相里面加离子对？
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安平
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2021/7/21 22:38:31 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    如果用离子对方法，物质一般类似表面活性剂，溶解水中会有离子化。
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叮叮当当
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2021/7/22 7:08:39 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用亲水相互作用色谱柱HILIC，能保留常规C18柱不能保留的极性物质，使用方法和C18反过来，利用水相去洗脱，流动相一般徐加5—10mM挥发盐，如甲酸铵乙酸铵等，峰形好
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Ins_d77c34e9
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2021/7/22 9:19:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 叮叮当当(Insm_af467669) 发表:建议使用亲水相互作用色谱柱HILIC，能保留常规C18柱不能保留的极性物质，使用方法和C18反过来，利用水相去洗脱，流动相一般徐加5—10mM挥发盐，如甲酸铵乙酸铵等，峰形好
昨天晚上是想今天过来试试酸性添加剂  甲醇 不行就换HILIC 结果今天过来没仪器试条件??
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viki
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2021/7/22 12:23:11 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰比较靠前说明你化合物的极性比较大的
首先可以从流动相出发，使用洗脱能力弱的溶剂（甲醇的洗脱能力比乙腈弱的），其次有机相的比例也降下来；水相可以考虑离子对试剂增大保留
其次色谱柱，色谱柱选用长柱替代短柱，如果还是不理想可以考虑HILIC模式
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