主题:【已应助】原子荧光空气砷的测定

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Ins_11786baf
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HJ 1133-2020的砷测定过程中空白膜的值大的超标线,但是真实的膜不应该这么大,求大神们帮我分析!!
最佳答案:ztyzb回复于2021/07/28
楼主空白膜超标线不能满足标准中低于测定下限的质控要求,大概率是滤膜质量不过关,建议多选几种石英纤维滤膜或滤筒做下空白实验,选择满足标准质控要求的进行采样;另外剪滤膜的时候一定用陶瓷剪刀。
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dahua1981
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在原子荧光法检测被测样品浓度时出现空白值偏高大概原因有三种:试剂本底值偏高、污染以及管路发生折射。今天我们首先了解因为试剂或污染造成空白值偏高的情况。

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? ? 首先就是因为试剂的原因造成空白值偏高。值得注意的是,不同厂家生产的试剂是不同的,同一厂家不同批号的试剂也会有差异,甚至于同一厂家生产的相同批号的试剂也会因为不同的试剂瓶而不同。所以就需要通过空白试验来减少试剂对测试结果的影响。当发现因为试剂本底值偏高而引起空白值偏高是需要更换试剂。

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? ? 因为污染使得空白值偏高分两种情况:器皿污染、反应和传输系统污染。当仅仅是盛装试剂的器皿污染时仅需要用10%硝酸浸泡1-2小时用蒸馏水洗净即可;如果是反应和传输系统被污染同样需要清洗,金索坤公司生产的新一代原子荧光光谱仪的反应、传输系统在清洗是与传统型号的原子荧光光谱仪略有不同。因为金索坤公司生产的仪器采用的是模块化设计,将氢化反应系统和气路传输系统高度集成在拥有金索坤专利技术的多功能反应模块以及集扩式传输室上,将近两米的管路缩短至近0.6米,大大方便了管路的清洗。具体的清洗步骤是这样的:先将原子化器和多功能反应模块从原子荧光上取下,然后用10%的硝酸浸泡两小时,然后再用去离子水洗净。不过切忌不要用超声清洗、烘干。

ztyzb
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楼主空白膜超标线不能满足标准中低于测定下限的质控要求,大概率是滤膜质量不过关,建议多选几种石英纤维滤膜或滤筒做下空白实验,选择满足标准质控要求的进行采样;另外剪滤膜的时候一定用陶瓷剪刀。
Ins_11786baf
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主空白膜超标线不能满足标准中低于测定下限的质控要求,大概率是滤膜质量不过关,建议多选几种石英纤维滤膜或滤筒做下空白实验,选择满足标准质控要求的进行采样;另外剪滤膜的时候一定用陶瓷剪刀。
      我测了下我用的试剂盐酸1+1的浓度是6ug/l,浓盐酸里砷含量10以上,这个是不是影响很大,但是我做的试剂空白没有将试剂的影响抵扣,也不知道是为什么,而且这个盐酸我之前还用他做过土壤砷盲样的测定,带进去盲样了。为什么做空气中砷就不行呢,好迷茫。。。。。