原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:土壤是冻干后的土壤,水分含量(按着HJ613)在0.5-4.5之间,我觉得水分挺小的了,就把无水硫酸钠过滤那一步省略了;柱子用的是市售硅酸镁小柱。
我也觉得是水没除清的原因。丙酮和水的相融的,你说24h后出现水相分层现象,我感觉是丙酮中的水分。之前工程师建议我们加压以后直接往收集瓶加10ml溶剂(上次我做的是半挥发,加的是二氯甲烷)你可以加正己烷,然后搅匀,然后平行浓缩的时候我们是用锡纸封口,这样出来的样品没水,直到净化、氮吹、定容都没发现分层。你可以尝试,我觉得效果很明显。
过柱后仍然分层,是不是柱子类型不对造成的?