回收率测定操作步骤
1准备校正溶液
1.1配制单标溶液浓度15ppm溶剂叔丁基甲醚
制备方法首先准确称取0.01g左右的固态或10ul?液态标准芳香胺物质加入到10ml棕色容量瓶中并用色谱纯甲醇定容到10ml此溶液浓度为1000ppm然后准确移取0.15ml至10ml的棕色容量瓶中并用叔丁基甲醚定容到10ml此溶液浓度即为15 ppm。
1.2配制内标溶液浓度20ppm溶剂甲醇
制备方法首先准确称取0.01g左右的内标物质一般情况下为2’4’5-三氯苯胺?195加入到10ml棕色容量瓶中并用色谱纯甲醇定容到10ml此溶液浓度为1000ppm然后准确移取0.2 ml至10 ml的棕色容量瓶中并用色谱甲醇定容到10 ml此溶液浓度即为20ppm。
1.3准备校正溶液。 3+2 ppm
制备方法准确移取2ml单标溶液?15ppm与1 ml内标溶液20ppm至一个10ml容量瓶中并用色谱甲醇定容到10ml 即得到校正溶液。
2准备样品溶液
将2ml单标溶液加入到15ml预先加热到70℃的柠檬酸中塞上塞子后摇均匀。然后将样品放入冷水中使之2 mi n内冷却到室温 然后将样品进行过滤操作并用80 ml叔丁基甲醚洗脱将洗脱液旋转蒸发到剩余约2 ml。然后将残余样品转移入一个10 ml的容量瓶并准确加入1ml 20ppm的内标溶液。用色谱甲醇定容到10ml 即为样品溶液。
3?GC/MS分析
将样品溶液和校正溶液均利用GC/MS分析方法选择为AZOTEST-芳香胺质量数。例如邻甲苯胺?107选择AZOTES T-107邻氨基苯甲醚123选择AZOTES T-123.
4积分并计算。
对结果进行积分获得4个峰面积数据?1As样品中芳香胺的峰面积?2Ac校正溶液中芳香胺的峰面积。?3Ai s s样品中内标物的峰面积。?4Ai s c校正溶液中内标物的峰面积。将得到的峰面积代入计算公式中得到样品中芳香胺的浓度。
计算公式?w?
c?校正溶液中芳香胺浓度 即3 ppm
V样品溶液最终体积 即10ml。
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