主题：【已应助】关于仪器期间核查

原子吸收分光光度计期间核查规程

?

1?

目的

?

为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工

作状态，

确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，

对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态

,

确保检

验结果的准确性和有效性。

?

2?

范围

?

适用于

ICE3300

火焰原子吸收光度计的期间核查。

?

3?

核查项目

?

采用有证的标准物质

Cu

（已知浓度

u

并给出不确定度

Ur

的单标准物

质）配制标液，测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限（

L

）

、标

准偏差（

RSD

）

、检出限不确定度。

?

4?

核查依据

?

JJG694-2009

《原子吸收分光光度计检定规程》

?

5?

核查方法

?

5.1?

测定条件：室温

5

—35℃，相对湿度

20%

—

85%

。

?

5.2?

标准曲线：

取铜标准液配制标准系列

0.0

、

1.0

、

2.0

、

3.0

、

4.0

、

5.0ug/ml

（

2%

硝酸）

.

将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调

零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘

出标准曲线，并计算相关系数

γ

。

?

5.3

线性误差：基于

5.2

测得的标准曲线，计算标准曲线测量中间点

（

3.0ug/ml

）的线性误差

??

?

?

线性方程：

?

?

?

?

?

?

?

??

?

?

?

?

?

?

?

?

?

?

?

线性误差：

?

??

?

?

?

?

?

?

??

?

??

?

????

?

?

?

——三次吸光度测量值的平均值；

?

?

?

——第

i

点按照线性方程计算得出的浓度值，

ug/ml

；

?

?

??

——第

i

点标准溶液的标准浓度，

ug/ml

；

?

?

——工作曲线的截距；

?

?

——工作曲线的斜率，

ug/ml

；

?

5.4?

检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯）

，待基线

稳定后，通过对空白溶液

11

次测量的标准偏差结果及标准曲线回归

方程斜率，计算出铜的检出限（

mg/L

）

。

?

X

L

=X

b

＋

KS

b?

式中：

X

b

—

——空白溶液多次测量的平均值（n≥20）

；

?

S

b

——空白溶液多次测量的标准偏差；

?

K

——根据一定置信水平确定的系数；

?

则与

X

L

—

X

b

（即

KS

b

）相应的浓度或量即为检出限

L?

L=(X

L

—

X

b

)/S?=?KS

b

/S?

式中：

L

——检出限；

?

??????S

——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率）

?

5.5?

精密度（火焰原子化法测铜）

：使用

5.2

相同的条件和其标准曲

线，

选择某一标准溶液，

其吸光度在

0.1

～

0.3

之间，

进行

7

次测定，

求出其相对标准偏差（

RSD

）

，即为仪器测铜的精密度。其数值应不大

于

1.5

％。

??

按下式计算：

RSD=

100

1

)

1

/(

)

(

1

2

?

?

?

?

?

?

x

n

x

x

n

i

i

%?

5.6

检出限不确定度：对测量的

11

次检出限空白，按以下公式进行

计算：

?

?

?

?

?

?

?

?

?

?

?

??

?

?

?

??

?

?

???

??

?

??

?

6?

评定标准

?

6.1?

火焰法的评定标准：

?

6.1.1?

标准曲线相关系数

γ

≥0.999；

?

6.1.2?

线性误差

??

?

≤

10%?

6.1.3?

精密度（

RSD

）≤1.5%；

?

6.1.4?

检出限≤0.02

?ug/ml

；

?

7?核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况可增加期间核查次数。
8?结果记录

1. 目的

本程序适用于火焰原子吸收光谱仪在两次校准或检定之间所进行的期间核查，也适用于仪器设备在维修后或出现异常进行时仪器性能核查，验证仪器设备状态是否正常，确保测试结果的准确性和有效性。 2. 适用范围

适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。 3. 职责

3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，按照规程开展核查工作； 3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，对核查工作进行指导； 3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪期间核查规程； 3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪期间核查工作的监督。 4. 工作程序

4.1核查所需试剂或设备

4.1.1纯净水：符合 GB/T 6682-2008 实验室2级用水要求； 4.1.2铅标准溶液； 4.1.3空白溶液：1% 硝酸。 4.2核查环境要求

4.2.1环境温度要求： 15~30℃； 4.2.2环境湿度要求： 不大于80%；

4.2.3仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方

应有排风系统。 4.3核查频率及核查项目

4.3.1核查频率：新安装或维修后必须进行期间核查；两次检定或校准之间半年一次。 4.3.2核查项目 4.3.2.1线性相关系数 4.3.2.2检出限 4.3.2.3精密度 4.4核查方法

将仪器的各项参数调到最佳工作状态，待仪器稳定半小时后进行检测 4.4.1线性相关系数

取铅标准溶液，配制工作曲线溶液浓度分别为：0，0.25mg/L，0.5 mg/L，1mg/L， 2mg/L，4mg/L， 按正常测试条件建立工作曲线。 4.4.2检出限

以0.06 mg/L铅标准溶液连续进样10针，计算十次结果标准偏差(SD)值，检出限按如下公式计算：

检出限=3×SD×测得平均浓度÷溶液浓度 4.4.3精密度

对 1mg/L铅标准溶液测量10次，计算结果的相对标准偏差（RSD）。 4.5 核查要求

4.5.1线性相关系数: r≥0.999； 4.5.2检出限：铅＜0.06mg/L； 4.5.3精密度：RSD

5.1当要求不能达到时，按相关维护程序进行维护，调整仪器状态，重新进行核查。 5.2重新调整仪器状态仍未达到要求时，知会实验室负责人，请相关人员进行仪器的维修 6. 相关表单

仪器期间核查记录表YHGS/JLZL031 7. 相关文件

7.1火焰原子吸收光谱仪操作规程（YHGS/ZYHC005） 7.2 JJG 694-1990 原子吸收分光光度计检定规程

分光光度仪期间核查

以PE某型号火焰原子吸收分光光度计为例，期间核查主要是从基线稳定性，检出限，测量重复性，线性误差，准确度方面考虑，若仅仅是以有证物质测试一次是不够的，具体可参考如下资料