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主题：【已应助】液相基线随流动相均匀向上漂移

浏览0 回复19 电梯直达
Insp_7c71347b
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发表于：2021/09/07 17:12:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前好好的，今天跑的时候往上漂移了。
流动相是乙腈，和磷酸水。检测波长206。梯度洗脱（75-55均匀变化）。基线随着流动相均匀向上斜。
等度洗脱不漂移。
与样品无关，不进样也飘。
好朋友们有遇到过相同的情况吗？什么原因？
推荐答案：检测老菜鸟回复于2021/09/08
一种可能是系统有污染，有强吸附的杂质，被逐渐洗脱出来。这个可以换根柱子，先排除柱子的影响。
还有一种可能是流动相没有混合均匀。我建议你用不同比例的流动相去等度走。比如开始，结束时的比例。
另外磷酸水，磷酸比例是多少。
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2021/9/7 18:40:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈质量不太好，波长210以下对试剂的要求就会高点的
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dahua1981
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2021/9/7 19:02:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的实验说明就是流动相梯度变化造成的上移，既然原来没问题，那就只能怀疑是乙腈、磷酸和水有问题，可以换一瓶新的试剂看看
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Insp_7c71347b
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2021/9/7 19:05:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:楼主的实验说明就是流动相梯度变化造成的上移，既然原来没问题，那就只能怀疑是乙腈、磷酸和水有问题，可以换一瓶新的试剂看看
上周用同样的流动相也没有问题。而且今天我怀疑是乙腈放太久被污染了，换了新的乙腈，还是不行。水昨天用的娃哈哈，今天用的屈臣氏，没有改善。
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安平
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2021/9/7 20:00:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱的过程中，出现基线漂移，一般是正常现象。
流动相组成变化，会影响本底吸收。系统洗脱能力不断增加，会洗脱掉系统内的强保留物质 ，造成基线抬升。


不需要进行处理。

但是梯度洗脱时，不可以出现鬼峰。
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安平
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2021/9/7 20:01:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_7c71347b(Insp_7c71347b) 发表:上周用同样的流动相也没有问题。而且今天我怀疑是乙腈放太久被污染了，换了新的乙腈，还是不行。水昨天用的娃哈哈，今天用的屈臣氏，没有改善。
没有鬼峰的话，可以不做处理。

如果一定需要查找原因，
重点怀疑水和磷酸，色谱柱污染等方面
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Insp_7c71347b
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2021/9/7 20:32:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:没有鬼峰的话，可以不做处理。如果一定需要查找原因，重点怀疑水和磷酸，色谱柱污染等方面
谢谢您的解答和建议，如果氘灯出现问题，会不会出现漂移？
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zzy19810115
zzy19810115
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2021/9/7 21:54:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
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2021/9/7 21:56:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    一般不会的。

    既然等度洗脱是正常的，那么就不需要考虑检测器故障问题。
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Insm_9c415242
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2021/9/7 22:12:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
！！！！！！
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程源
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2021/9/7 22:53:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据你说的情况，水没问题，乙腈换了新的（要用色谱纯），查看磷酸整瓶试剂是否被污染了；还有可能是装流动相的玻璃瓶长菌了，没有清洗干净，装水和乙腈的玻璃瓶也要看看。特别是装水和磷酸的玻璃瓶很容易长菌的，乙腈会发生聚合，也不能轻视！
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