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原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:老师您好，流动相用的是 2mM的乙酸铵水和甲醇，复溶液是5+95的甲醇-水，梯度方面初始流动相是80的水相，梯度是把水相从80降到10都试过，就是有一个问题比较困惑，我先打的高浓度的水衍生标液，峰型是很正常的；但是打用鱼基质衍生的标准点就出现了肩峰的问题，之后我再换回来打水标液，也会同样的肩峰，请问这种现象有什么问题存在的可能性呢？
用乙酸乙酯反提目标物时不少杂质（如蛋白、脂肪等）进入到有机层，直接旋蒸定容后容易变浑浊。一般解决方法有两种：一是定容后置于冰箱（4℃）冷藏2小时以上，使脂肪充分析出，取出后高速冷冻离心，取上清液进行检测；二是参考《GB/T 20752-2006》标准的处理方式——加入10 mL甲醇+水混合溶液（2+1）均质，然后离心弃去上清液再过HLB小柱净化效果更好。
在pH为7-7.5的弱碱性条件下，乙酸乙酯对AOZ、AMOZ、AHD、SEM衍生产物的提取效率最高（能达到90%以上），因为弱碱环境可以抑制目标物的电离，使其绝大部分呈分子状态存在于衍生溶液中，有利于乙酸乙酯对目标物的提取或HLB固相萃取柱的吸附，从而增强富集净化的效果。但当pH值为8-10时，乙酸乙酯对AHD的萃取效率很低。
AHD和SEM的响应相对AOZ、AMOZ确实差一些，需要优化好流动相让这几种物质在色谱上尽量分离开，否则会存在互相干扰影响灵敏度
原文由 Insm_06596012(Insm_06596012) 发表:应该是鱼基质的影响，可能有残留在色谱柱上的杂质影响目标物，设置梯度程序时高比例有机相多冲一会儿。我们一般衍生时二硝基苯甲醛加入量是标准的2倍，加少了可能受基质影响导致衍生不完全。
老师您好，流动相用的是 2mM的乙酸铵水和甲醇，复溶液是5+95的甲醇-水，梯度方面初始流动相是80的水相，梯度是把水相从80降到10都试过，就是有一个问题比较困惑，我先打的高浓度的水衍生标液，峰型是很正常的；但是打用鱼基质衍生的标准点就出现了肩峰的问题，之后我再换回来打水标液，也会同样的肩峰，请问这种现象有什么问题存在的可能性呢？
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