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主题：【悬赏帖】硅石含硅98%以上，测铝含量，前处理怎么办

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光哥
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2022/11/2 10:53:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_7da7061a(Insm_7da7061a) 发表:
加HF消解会不会影响Al含量的浓度？
AlF3只是难溶，不放心的话查下AlF3的ksp，计算下。或者拿个1000ppm的铝标，加HF试试回收率
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Ins_a14cb176
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2023/1/13 14:37:42 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们国内某专门是做玻璃相关的，在长期检测中我们发现，咱们常用的前处理方法很难消解石英砂中某个晶型的氧化铝，因此测试结果往往比XRF的要低一些，该类样品中的TiO2也存在这一问题。我们今年采购了微波消解仪，期望能够改善这一问题。
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Insp_ab2dca10
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2023/11/8 11:18:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸加氢氟酸吧
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Ins_79e8de9c
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2023/12/16 4:59:19 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a14cb176(Ins_a14cb176) 发表:我们国内某专门是做玻璃相关的，在长期检测中我们发现，咱们常用的前处理方法很难消解石英砂中某个晶型的氧化铝，因此测试结果往往比XRF的要低一些，该类样品中的TiO2也存在这一问题。我们今年采购了微波消解仪，期望能够改善这一问题。
我们有在用微波消解仪，但还是测的结果不是很稳定，这个是什么原因呢？有什么方法可以改善？
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m3257392
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2023/12/18 15:26:05 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢氟酸 硝酸微波消解，消解完毕再添加氟硼酸和硝酸上加热板加热消解，这一步是把难消解的硅晶格打开，释放包裹在内的铝元素，一般这样操作后测试结果会稳定下来。
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天衢
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2024/1/9 14:29:02 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiajia2012(v2841886) 发表:
用镍坩埚碱融，溶剂是过氧化钠和碳酸钠优级纯，结果铝空白高的吓人，是镍锅的问题吗
直接用《HJ 491－2009土壤 总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》中给的步骤酸消解，土壤中硅大概有60%左右，用这个方法能基本能把硅全部除掉
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TangY
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2024/4/10 14:25:29 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在准备使用ICP（电感耦合等离子体）测定硅石中铝的含量时，溶解硅石样品是关键的第一步。硅石的主要成分是二氧化硅，而氧化铝的含量较低。因此，在溶解过程中，需要选择能够有效分解硅石样品且不影响铝测定的方法。

对于硅石的溶解，碱融法是一种常用的方法。碱融法通常使用强碱性物质如过氧化钠、碳酸钠或四硼酸钠等作为熔剂，在高温下与样品共熔。这种方法能够有效地分解样品，使硅石中的铝转化为可溶于水的形式，从而便于后续的ICP测定。

在选择具体的碱融方法时，需要考虑以下几个因素：
1、熔剂的选择：熔剂应能够充分与硅石反应，将其中的铝转化为可溶形式。常用的熔剂如过氧化钠、碳酸钠等都可以考虑使用。
2、熔融温度：熔融温度的选择应确保硅石样品能够完全分解，同时避免过高温度导致铝的损失。
3、熔融时间：熔融时间应足够长，以确保硅石与熔剂充分反应。但过长的时间可能会导致铝的挥发或氧化。

在碱融过程中，还需要注意以下几点：
1、确保操作环境的清洁和安全，避免杂质的引入和危险的发生。
2、精确控制熔融温度和时间，以获得准确的测定结果。
3、在熔融结束后，应及时将熔融物冷却并提取其中的铝溶液，以便进行后续的ICP测定。

至于具体的碱融方法，由于硅石的成分和性质可能因来源而异，因此建议根据实际的硅石样品进行试验和优化，以找到最适合的溶解方法。此外，在进行ICP测定前，还需要对提取的铝溶液进行适当的稀释和预处理，以满足ICP仪器的测定要求。

请注意，上述内容仅为一般性建议，具体操作可能需要根据实际情况和实验室条件进行调整。在进行硅石中铝的测定时，建议咨询具有相关经验的专业人士或参考相关文献和标准方法。
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打牙祭
Ins_74a7cd12
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2024/4/19 7:55:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接酸融 挥硅 上icp测啊  如果SiO2 98以上  Al 不会那么高的 

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手机版： 硅石含硅98%以上，测铝含量，前处理怎么办
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