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液质联用（LCMS）
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主题：【已应助】waters液质联用连续进样稳定性问题

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发表于：2021/12/09 15:27:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个处理后的质控样品（浓度是10），连打两针情况稳定。打了一遍标准曲线后，再打同一个质控样品，响应有了较大变化，请问可能是什么原因造成的呢？

另外注意到：出峰早的物质，并没有出现这个问题。出峰晚的物质多少都受到了影响（以三氯卡班为例子，内标物为13?C同位素取代的三氯卡班，见下图）。

猜测：1、色谱柱没有活化好（纯甲醇已经冲了5h）；2、色谱柱中有气泡；3、洗针液强度不够（但是之前一直用1：9 甲醇/水，也没出现这个问题）；4、平衡时间不够



求助各位大佬，这种问题是啥导致的，应该如何解决
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/12/09
如果液质方法得当，前后质控的面积不会差这么多。检查一下你的方法的残留效应，怀疑是有残留。
该帖子作者被版主 hujiangtao加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2021/12/9 20:04:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果液质方法得当，前后质控的面积不会差这么多。检查一下你的方法的残留效应，怀疑是有残留。
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2021/12/10 11:59:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
UPLC柱子活化5个小时肯定没问题了，有气泡也不大可能，洗针液我们用1 9（乙腈 水），如果只是保留时间靠后的有影响，可能高比例有机相程序时间不够导致目标物残留，可以把100%有机相多设置一段时间，最后的平衡时间稍微长一些。
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2021/12/22 9:01:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
UPLC柱子活化5个小时肯定没问题了，有气泡也不大可能，洗针液我们用1 9（乙腈 水），如果只是保留时间靠后的有影响，可能高比例有机相程序时间不够导致目标物残留，可以把100%有机相多设置一段时间，最后的平衡时间稍微长一些。


您好！感谢提出指导。

我个人认为是残留发生在色谱柱之前，因为残留的物质出峰时间还是稳定的，如果是色谱柱内残留的话，出现的情况应该是有保留时间不同的另一个峰，或者基线升高？

另外补充信息：洗针外壁的溶液是1：1的甲醇水，弱细针液是1：9的甲醇：水，我感觉可能是1：1的甲醇水强度不够，不能把针上的都洗下来。

不知道您怎么看。
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