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主题：【分享】使用Waters TQ-XS测定五氯酚时液相流动相条件的测试

浏览0 回复11 电梯直达
冰箱冻梨
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发表于：2022/07/06 11:21:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去年做了一下，但赶上评审太忙，不是特别认真，对比空白基质和加标，感觉出峰了还挺好就直接做了。
结果定量时候发现根本不对，以为的目标峰根本不是。为什么呢？



今年打算认一下这个参数，所以重新进行了一个测试，发现按照标准中添加5mmol/L的乙酸铵时，确实仍然呈现了去年的结果。（图中2.95min峰）

网上可以搜索到沃特世售后的一篇动物源性食品中五氯酚的检测的分享，里面用的是水和乙腈，测试了一下，发现能跑出来、也呈线性，但峰形不好。（图中4.29min峰）

最后在5mmol/L的乙酸铵水溶液里添加0.1%的甲酸，峰形变得特别的好了。（图中5.04min峰）





有朋友遇到这种问题吗？？
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2022/7/6 13:39:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在做五氯酚钠的方法验证，发现根本不成线性，怀疑遇到了和楼主相似的情况，有可能出现的峰不是目标物的，乙酸氨和水的流动相都试了，一会儿按楼主的流动相再试一下
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2022/7/6 15:03:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主流动相梯度程序和质谱参数能否提供下？我用TQS流动相0.1%甲酸乙腈还是不成线性呢，怀疑仍然不是目标物峰
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2022/7/6 15:33:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
正在做五氯酚钠的方法验证，发现根本不成线性，怀疑遇到了和楼主相似的情况，有可能出现的峰不是目标物的，乙酸氨和水的流动相都试了，一会儿按楼主的流动相再试一下
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2022/7/6 15:35:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
楼主流动相梯度程序和质谱参数能否提供下？我用TQS流动相0.1%甲酸乙腈还是不成线性呢，怀疑仍然不是目标物峰
目前看以标准中前处理方法， 1 ng/mL就是曲线最低点了，反正我看0.2浓度时候响应值是不够。
希望不是我们标准品不行了，毕竟冰箱里放了一年了。
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冰箱冻梨
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2022/7/6 15:37:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
楼主流动相梯度程序和质谱参数能否提供下？我用TQS流动相0.1%甲酸乙腈还是不成线性呢，怀疑仍然不是目标物峰
也有报道说用甲醇比乙腈响应值更高

但我还没试过

有兴趣可以试一下
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2022/7/6 15:37:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表:
柱子是c18 100mm的？
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冰箱冻梨
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2022/7/6 15:42:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
柱子是c18 100mm的？
HSS T3  100mm的
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冰箱冻梨
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2022/7/6 17:11:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
柱子是c18 100mm的？
曲线跑完了

0.2的点勉强能用 但个别定性离子好像信噪比未必达标 最后还是选择了1-50 ng/ml

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Ins_9516b8a8
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2022/7/6 21:25:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表: 也有报道说用甲醇比乙腈响应值更高但我还没试过有兴趣可以试一下
酚类的，貌似在甲醇里面响应都会比乙腈好。
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hujiangtao
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2022/7/7 7:24:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_9516b8a8(Ins_9516b8a8) 发表:酚类的，貌似在甲醇里面响应都会比乙腈好。
有可能，国标用的是甲醇
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