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主题：【求助】水质单质磷的测定 HJ 593-2010

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发表于：2021/12/30 14:55:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在测定单质磷时需要 先用甲苯萃取 然后再加溴酸钾-溴化钾、硫酸等氧化之后在电热板上加热，调pH后用水定容。我定容后溶液分了两层，上层应该是有机相淡淡的浅黄色，下层应该是水相，很深的橘黄色。是哪里出了问题吗？
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落九尘
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2021/12/30 16:23:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7.2.1 萃取
移取 10.0～100ml（视样品中磷含量而定）样品于 250ml 分液漏斗中，加入 25ml 甲苯充分震荡 5min，并经常开启活塞排气。静置分层后，将下层水相移入另一支 250ml分液漏斗，加入 15ml 甲苯（5.1）重复萃取 2min 后静置，弃去水相，将有机相并入第一支分液漏斗。向第一支分液漏斗中加入 15ml 水，震荡 1min 后静置，弃去水相，有机相重复操作水洗 6 次。
7.2.2 氧化
向盛有有机相的第一支分液漏斗中加入 10～15ml 溴酸钾-溴化钾溶液，2ml（1 1）硫酸溶液，震荡 5min，并经常开启活塞排气。静置 2min 后加入 2ml 高氯酸，再震荡 5min 后，移入 250ml 磨口锥形瓶内，加入数粒玻璃珠，在电热板上缓缓加热以驱赶过量的高氯酸和除溴（注意勿使样品溅出或蒸干），至白烟减少时，取下冷却。加
入 10ml 水及 1 滴酚酞指示剂，用 20%氢氧化钠溶液中和至呈粉红色，滴加硫酸溶液至粉红色刚好消失，移入 50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
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落九尘
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2021/12/30 16:26:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热时溶液先是淡黄色，体积减少后变成橘黄色。定容后 还是有少许有机相，而且水相也是比较浑浊的橘黄色。 这该怎么办？
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