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主题：【求助】对乙酰氨基酚

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Ray
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发表于：2007/04/04 20:49:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……

说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷
 
请大家指教！！
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2007/4/5 9:46:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/4/5 9:47:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/4/5 9:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2007/4/5 9:51:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你空白流动相什么都没有添加吗？有没有标准品进一针看看，或者分析柱同样条件能不能检测到样品信号
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Ray
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2007/4/6 23:45:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 -hellow4588- 发表:
你空白流动相什么都没有添加吗？有没有标准品进一针看看，或者分析柱同样条件能不能检测到样品信号

流动相是甲醇水，我插的文献上做HPLC很多都是，我的样品对乙酰基氨基酚是纯的化学药，我觉得就相当于标准品了，按说应该出来以了单峰的，但是怎么也出不来，不知道是怎么回事，以前只做过HPLC ，没有做过制备液相，搞不定呀，很郁闷……………………
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2007/4/7 8:27:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个样品你作分析色谱时出色谱峰吗？制备液相作其他样品是不是出峰啊？
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Ray
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2007/4/7 20:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 -hellow4588- 发表:
请问这个样品你作分析色谱时出色谱峰吗？制备液相作其他样品是不是出峰啊？

为此我今天特意做了一下HPLC，同样的条件，在7.8min处出现一单峰，没有理由制备下不出峰呀，明天我再检查下是不是制备色谱除了其它他的问题
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2007/4/9 11:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那可能就是你制备液相检测器问题了
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2007/4/10 10:27:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
或者你接一个支路，把制备流动相分流，用分析检测器检测，然后根据分流来确定你样品的接受时间
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