主题:【已应助】ICP-MS测定土壤中重金属含量

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Insm_fb337526
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让负责仪器的老师,用ICP-MS测定了土壤中的Cd Cr As Pb Hg 的含量,测定结果如图,但是有一些内标回收率特别高,我想知道,这些结果还能用吗?求大神解答
推荐答案:tuxlin回复于2022/03/01
土壤中的Y比Sc的含量还要高,所以Y的回收率会特别高。少量土壤中也会含有In、Bi,所以这四个元素都不适合作为土壤样品的内标。一般是用Rh、Re作内标。
由于样品中含有Sc、Y,所以回收率特别高,以它来校正测量元素的结果肯定是不正确的。
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化学潜行者
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原文由化学潜行者(Ins_d4ab5126)发表:土壤有内标这个元素或有干扰
那这个测定结果中的Cd Hg Pb的结果是可以的对吗
tuxlin
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图片上看不清楚是哪几个内标元素,勉强能看到第一个内标是Sc。土壤中肯定是含有Sc元素的,含量在几十~~上百ug/g,用Sc来做内标测土壤样品是不合适的。第二个看不清楚,所回收率那么高,也可以肯定是样品中含有该元素。第四个是Bi?土壤中也有可能含有该元素,也不合适。
另外你们是用什么方法消解样品的,如果有敞开加热的过程,Hg会挥发,结果偏低。
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:图片上看不清楚是哪几个内标元素,勉强能看到第一个内标是Sc。土壤中肯定是含有Sc元素的,含量在几十~~上百ug/g,用Sc来做内标测土壤样品是不合适的。第二个看不清楚,所回收率那么高,也可以肯定是样品中含有该元素。第四个是Bi?土壤中也有可能含有该元素,也不合适。另外你们是用什么方法消解样品的,如果有敞开加热的过程,Hg会挥发,结果偏低。
用的内标分别是Sc Y In Bi,回收率大约分别为590%  1300%  78%  118%  ,回收率太高的测得结果是不准确的是吗
Insm_fb337526
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原文由 Insm_fb337526(Insm_fb337526) 发表:用的内标分别是Sc Y In Bi,回收率大约分别为590%      1300%      78%    118%    ,回收率太高的测得结果是不准确的是吗
用的石墨炉消解的方法,消煮管上加小漏斗消解
tuxlin
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原文由 Insm_fb337526(Insm_fb337526) 发表:
用的内标分别是Sc Y In Bi,回收率大约分别为590%  1300%  78%  118%  ,回收率太高的测得结果是不准确的是吗
土壤中的Y比Sc的含量还要高,所以Y的回收率会特别高。少量土壤中也会含有In、Bi,所以这四个元素都不适合作为土壤样品的内标。一般是用Rh、Re作内标。
由于样品中含有Sc、Y,所以回收率特别高,以它来校正测量元素的结果肯定是不正确的。
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原文由 tuxlin(tuxlin) 发表: 土壤中的Y比Sc的含量还要高,所以Y的回收率会特别高。少量土壤中也会含有In、Bi,所以这四个元素都不适合作为土壤样品的内标。一般是用Rh、Re作内标。由于样品中含有Sc、Y,所以回收率特别高,以它来校正测量元素的结果肯定是不正确的。
谢谢解答,非常感谢!!还有一点疑问就是,用Bi做内标时的回收率在80%-120%之间,也不可以吗
tuxlin
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原文由 Insm_fb337526(Insm_fb337526) 发表:
谢谢解答,非常感谢!!还有一点疑问就是,用Bi做内标时的回收率在80%-120%之间,也不可以吗
In的回收率不到80%,一般来说 ,重质量数的内标元素的回收率会高一些,但超过100%的回收率就不好确定了,很大的可能性是样品中含有该内标元素。
timstoicpms
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原文由 Insm_fb337526(Insm_fb337526) 发表:
谢谢解答,非常感谢!!还有一点疑问就是,用Bi做内标时的回收率在80%-120%之间,也不可以吗
内标回收率 100±20 % 是有前提的!
比如 锥孔积累盐分,会导致 实际进入锥孔的物质降低,此时内标回收率 偏低 (80%~100%);
比如 待测溶液中含有 有机质,会使 某些元素(比如 As Se Hg)增敏、灵敏度响应升高——但我可以负责任地告诉你,你使用的内标元素 Sc Y In Bi,有机物对其几乎没有增敏作用。

你的Bi回收率是 118%,是因为 样品中有 Bi!使用内标的第一条原则就是:样品中 不含有内标元素,或者含量忽略不计。
土壤中有 Sc Y Bi,你只能用 Rh Re 单标 两者混合,作为内标。或者干脆就 Rh内标走天下

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2022/3/1 15:48:11 Last edit by timstoicpms
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:内标回收率 100±20 % 是有前提的!比如 锥孔积累盐分,会导致 实际进入锥孔的物质降低,此时内标回收率 偏低 (80%~100%);比如 待测溶液中含有 有机质,会使 某些元素(比如 As Se Hg)增敏、灵敏度响应升高——但我可以负责任地告诉你,你使用的内标元素 Sc Y In Bi,有机物对其几乎没有增敏作用。你的Bi回收率是 118%,是因为 样品中有 Bi!使用内标的第一条原则就是:样品中 不含有内标元素,或者含量忽略不计。土壤中有 Sc Y Bi,你只能用 Rh Re 单标 两者混合,作为内标。或者干脆就 Rh内标走天下搜索复制
好的好的,明白了,非常感谢解答。
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