各位大大。我现在在使用hp公司的hs7694自动进样顶空分析仪进行气液平衡的研究。关于自动进样是这样的,其分析过程可分为四个步骤。
步骤一[图2-5-3 (a)]:平衡。即将样品定量加入顶空样品瓶,加盖密封,然后置于顶空进样器的恒温槽中,在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时,载气旁路直接进入GC进样口,同时用低流速载气吹扫定量管,而后放空,以避免定量管被污染。先进的自动顶空进样器具有样品搅拌功能,以加速其平衡。
步骤二 [图2-5-3 (b)]:加压。待样品平衡后,将取样探头插入样品瓶的顶空部分。V4切换,使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压,为下一步取样做准备。加压时间和压力大小由进样器自动控制。此时,大部分载气仍然直接进入GC柱。
步骤三 [图2-5-3 (c)]:取样。V2和V4同时切换,样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管。取样时间应足够长,以保证样品气体充满定量管,但也不应太长,以免损失样品。具体时间应根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而定,由进样器自动控制。一般不超过10s。
步骤四 [图2-5-3 (d)]:进样。V1、V2、V3和V4同时切换,使所有载气都通过定量管,将样品带入GC进行分析。GC条件的设置原则与普通GC相同。这样便完成了一次GC分析。然后将取样探头移动到下一个样品瓶,根据GC分析时间的长短,在某一时刻开始对下一个样品重复上述操作。
我现在有一个疑问。顶空分析的原理是当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K+a),即在平衡状态下,
气相的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后,就可以算出原来样品的量。
但是,在自动进样的时候,要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压,那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么?测得的数据还准确么?应该怎样使用这些数据进行计算呢?