主题:【已应助】溶剂峰之后基线突跃,是我清洗衬管造成的吗?

浏览0 回复14 电梯直达
深蓝
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zyl3367898
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换新的衬管吧,以前我们也装填衬管,买脱活过的石英棉,但高度与密度都不好掌握,重现性不好,现在就买高惰性衬管,带白色塞板的那种。
KG-牛牛的爸爸
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https://bbs.instrument.com.cn/topic/7231921已经根据这个案列尝试清洗了检测器的收集极,不过这才用了不到一个月,收集极看着也没有那么脏,不过总之清洗收集极之后基线恢复正常了,感谢各位大神相助。
KG-牛牛的爸爸
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原文由 123(m3149125) 发表:
如果没有动别的配置那应该是衬管的问题

清洗步骤:第一步:收集脏衬管,将衬管内的玻璃棉取出,对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法(1.用高压气体吹出,比如氮气,将衬管的末端与高压气体管路相连接,慢慢打开压力阀门,此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出;2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出,不可使用金属物件,容易刮花衬管内壁)。

第二步:将衬管放入坩埚内,放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min(高温灼烧有机污染物),烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。

第三步:将烘烤过的衬管取出冷却,冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时,尽可能把衬管内的气泡赶出,使其内部全部浸没在酸中(由于盐酸会挥发,可以用玻璃表面皿盖住)。

第四步:取出泡过酸的衬管,用去离子水进行反复冲洗进行去酸,冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min,然后放入烘箱烘干。

第五步:将烘干冷却的衬管放入烧杯中,用10%硅烷化试剂的甲苯溶液(二氯二甲基硅烷/甲苯:1+9,若用未硅烷化的玻璃棉,需在此衬管中填上玻璃棉)全部浸没,然后浸泡8h(二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强,需置于通风橱内,烧杯上方用玻璃器皿盖住)。

第六步:将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟,顺序不可乱。

第七步:上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上,隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。
感谢您的这么详细的建议,这个方法以后一定可以用上,不过我这次还真和我洗衬管没多大关系。
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