主题：氢化物原子吸收测定样品中砷

我也要测呢,你的浓度梯度怎么设的呀?你说的曲线高是什么意思?测定值很大么?

看看你的分析手册，上面不是有介绍的吗

是的，我的空白最小时达0。090，最高时达0。300，我用的北京瀚时的氢化物发生器，水样有说明的，10%的盐酸酸度，但食品样我们是要加混酸消化的，我一次用试纸测了，不补加盐酸与消化完直接定容好像酸度差不多，我又试过补加一半量，反正每次都相差很多

我做了0，2，4，6，8，10，12，ng/ml,我看了原子荧光的范围是0-200的，我也试过到40，可是没成功

分析手册上只有水样，它给的是0，2，4，6，8，国标上好像没有氢化物原子吸收方法的

原文由 woshi0917 发表:
分析手册上只有水样，它给的是0，2，4，6，8，国标上好像没有氢化物原子吸收方法的

那你就把设备调试好，多做几次，给自己做个“国标”吧

我做的时候空白0.03多一点，空白是KI和盐酸，你的空白是什么呢？

为何曲线吸收值很高，如何控制？还有线性范围是多少?
测砷请注意几个问题：
1.砷的价态，一定要做还原处理，保证测定时是3价砷。
2.样品的酸度，应是10％的盐酸。
3.硼氢化钾中一定要加氢氧化钠。
4.读数方式要用峰高（积分15秒）或峰面积（延迟读数3秒，积分8秒）
吸收值高可能有几个原因造成，一是所用化学药品本身砷含量高，二是零点没有调整好，三是标液（样品）含量高。
线性范围应在1-15ng/mL，吸收值最好不要超过0.7A，负责易造成曲线弯曲。。
不知您用的是那家的氢化物发生器，如是北京瀚时制作所的有问题可再与我联系，电话：010-64385638。或EMAIL：anlinwu@yahoo.com
砷 的 测 试
1.    准备好干净的100mL容量瓶6个以上、500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL和5mL、10mL移液管若干个，烧杯、电炉。
2.    准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。
3.    准备砷标液、碘化钾、抗坏血酸。
4.    价态还原：将1mL  100μg/mL的As标液放入100mL的容量瓶中，加入0.8g碘化钾，用10％的盐酸溶液，定溶至100mL，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，放凉，加入0.5g抗坏血酸。此标液浓度（含量）为1μg/mL AsIII 的母液。放置在茶色瓶中密封避光保存，可用半年。再用时不用做价态还原。
5.    1％载液的配置：用500mL容量瓶，加入5mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL。
6.    空白的配置：用500mL容量瓶，加入50mL盐酸，用蒸馏水定容至500mL备用，此为10％的盐酸。
7.    砷标准系列的配置：准备好4个100mL的容量瓶，分别加入0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液，用已配置好的10％的盐酸定溶至100mL。此为分别是2、4、6、8ng/mL的系列标液。
注：原子吸收型号不同，性能也不相同，灵敏度也有区别，所以在做系列标准时要根据具体情况来配置标准系列，总之最大读数最好不要超过0.8A，否则浓度过高容易造成曲线弯曲，最小读数要大于0.02A（扣除空白后的读数）
8.    硼氢化钾的配置：称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中，再加入0.6g氢氧化钠，加蒸馏水定溶至200mL。（保存使用期为1周）
9.    空白用已配置好的，用剩余的10％盐酸溶液。
10.    样品的价态处理、稀释配置 ，将已溶解的样品调整酸度至10％的盐酸，加入0.8％碘化钾，倒入烧杯中，放置电炉上加热至微沸，加入0.5％抗坏血酸。此为样品母液，测定时需稀释至曲线范围之内。
11.    样品空白：样品空白与标液空白相同。

不好意思，不知你是否是厂家的人啊，我不是说贵厂的产品不好使啊，我也知是10%的酸度啊，可是那是水样啊，还有你说的硼氢化钾1。5%加0。3的氢氧化钠我全知的，我开始也按厂家手册上说的处理标准的，我手中有海光原子荧光的资料，我也参考的。上次我做 到12，你说到15应该对的，因为我试过不行的。
现实中我们经常要做食品中砷的，我都是取0。5-1。0克的样品，加10毫升混酸（4+1）的硝酸与高氯酸，我也试过试样（定容至50毫升，也加了5毫升5%-5%硫脲-VC，）的酸度，是用试纸，好像差不多，我试过加5ML1+1的HCL，还有2。5ML，还有没加的，总是空白高的。
对了我的氢化物发生器也曾送回厂家修的，我也问过原子吸收厂家，他家也说比较大，但在0。1左右，我最小时也到过0。09，只一次，还有我用纯水同时进三个管子，也得了0。06左右的数值，我用的水是纯化水，达15，如可能的话你可以用食品样，按我的操作试试，等候你的佳音

对了我们平时多用是硝酸稀释标准的，你们为何选择盐酸呢，还有我如何控制食品消化定容到一定体积时，过10%盐酸的酸度呢？还有，硝酸与高氯酸的残余是否会对测定有影响？？？？