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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】原子吸收测除尘灰中铅，除碳和不除碳结果差异大

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momobuji

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发表于：2016/09/12 10:50:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近在测除尘灰中铅含量，方法用了除碳和不除碳的进行前处理，后消解步骤一致。结果差异很大，很是费解？求解!!!
具体的操作步骤如下：800°除碳，冷却后称取样品。酸溶样干过滤定容上机测。不除碳的方法：直接称样其他同上。同一个样品除碳和不除的Pb结果分别是：0.054%和3.43。我用的是安捷伦AA240FS光度计测的，铅的波长用217.0和283.3nm都测过了结果还是一样。

该帖子作者被版主 qq250083771加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2016/9/12 10:58:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 如果要进行除碳，要在除碳前进行称样的，不然样品质量是有问题的
2 800度会不会太高

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momobuji

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2016/9/12 11:17:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
1 如果要进行除碳，要在除碳前进行称样的，不然样品质量是有问题的
2 800度会不会太高

1. 这个我也考虑了，我还是加大了称样量烧后及时放在干燥器中冷去称量，算烧失的。再从这个烧失过的样品进行快速称样。这个即使有影响应该也是少许偏差。现在的差别是100倍以上了都。
2.800度除碳，我查了很多文献基本控制在750-900之间，800度的居多所以选了这个温度。其他温度也没有尝试过。

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2016/9/12 11:18:27 Last edit by momobuji

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2016/9/12 11:23:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 momobuji(momobuji) 发表:
1. 这个我也考虑了，我还是加大了称样量烧后及时放在干燥器中冷去称量，算烧失的。再从这个烧失过的样品进行快速称样。这个即使有影响应该也是少许偏差。现在的差别是100倍以上了都。
2.800度除碳，我查了很多文献基本控制在750-900之间，800度的居多所以选了这个温度。其他温度也没有尝试过。

有没有用标液 800度做下回收率？我感觉都飞了。。。
一般灰化都加稀硫酸，不过你做铅不能加，硫酸铅。。。

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