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主题：【求助】氢化物方法前处理

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fas202
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发表于：2008/09/13 13:59:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物法的样品处理中，好几个元素测定中都提到要调整酸度，例如，冷原子测汞中对酸度要求是“酸度: 4%(V/V)硫酸”，请问大侠，这个酸度调整的具体方法是如何操作？ 是用PH计测得4%(V/V)硫酸的pH值后，把样品溶液也调整到相应的pH值吗？？？
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2008/9/14 8:10:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的浓度对可形成氢化物(冷原子)元素的测定有明显的影响.但在测定Pb,Sn,Cd,Zn时酸度要严格控制,否则发生效率很低。其它元素酸度对其测定的影响不是很显著,在测定过程中要注意以下几点:
(1)标准和试样的酸度尽量保持一致;
(2)明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀;
(3) 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
(4) 各元素的可选酸度范围见附件;
(5)酸度一般为体积比例,按体积比计算即可,不需要用PH计测定. 例如4% HNO3, 就是将4mlHNO3和适量水混合后定容至100ml.




最佳酸度
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2008/9/14 8:21:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhongxi8 发表:
酸的浓度对可形成氢化物(冷原子)元素的测定有明显的影响.但在测定Pb,Sn,Cd,Zn时酸度要严格控制,否则发生效率很低。其它元素酸度对其测定的影响不是很显著,在测定过程中要注意以下几点:
(1)标准和试样的酸度尽量保持一致;
(2)明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀;
(3) 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
(4) 各元素的可选酸度范围见附件;
(5)酸度一般为体积比例,按体积比计算即可,不需要用PH计测定. 例如4% HNO3, 就是将4mlHNO3和适量水混合后定容至100ml.




最佳酸度

解释的很透切了，也都能理解。
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2008/9/14 8:22:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lizhongxi8 发表:
酸的浓度对可形成氢化物(冷原子)元素的测定有明显的影响.但在测定Pb,Sn,Cd,Zn时酸度要严格控制,否则发生效率很低。其它元素酸度对其测定的影响不是很显著,在测定过程中要注意以下几点:
(1)标准和试样的酸度尽量保持一致;
(2)明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减小对仪器的腐蚀;
(3) 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应构成干扰的元素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸,柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
(4) 各元素的可选酸度范围见附件;
(5)酸度一般为体积比例,按体积比计算即可,不需要用PH计测定. 例如4% HNO3, 就是将4mlHNO3和适量水混合后定容至100ml.


谢谢！

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